1日目:【入門編】分析法バリデーション実施・まとめ方と妥当性の根拠

(2014年07月23日)

　CTD申請の「規格及び試験方法」として提示が義務付けられている実測データのうち、分析法バリデーションのポイントと妥当性の根拠のまとめ方についてICHガイドラインに示された 審査当局の視点を踏まえて解説する。
　初めて分析法バリデーションに係る方のみならず試験を管理する試験責任者、品質保証部門、薬事部門の方にも配慮した解説を行う。

1. 分析法バリデーションの目的
   • ICHガイドラインとグローバル申請ドキュメント (CTD)
   • 評価に必要な分析能パラメータと判定基準の考え方
     • 規格の設定方法と分析法バリデーションの関係 (判定基準と実測結果)
     • 局方各条の定量法から測定に潜在するバラツキの要因を考える
   • 試験方法の設定と分析法バリデーションの検討時期
     • 局方試験の分析法バリデーション (微生物試験,水分定量)
     • 生物薬品における検討内容
   • 分析法バリデーションの実験計画立案時の注意点
2. 分析法バリデーションのまとめ方
   • 分析能パラメータ毎の検討手順のポイントと実施例
     • 特異性,直線性,検出限界と定量限界,真度,精度
   • 当局審査に対応した考慮点とエクセルを用いた統計解析
3. システム適合性の考え方
   • 設定時の注意点
   • 分析法バリデーションとの関係 (実測結果の取り扱い)
     • システムの性能,システムの感度,システムの精度

• 質疑応答・名刺交換

2日目:CTD-Q【入門編】規格及び試験方法の設定,安定性試験 (有効期間設定)

(2014年08月27日)

　CTD申請の「規格及び試験方法」のうち,規格設定の妥当性のまとめ方をロット分析の結果及び分析法バリデーションの実測結果から設定根拠の提示方法をICHガイドラインの要求基準に基づいて解説する。また,開発期間中の規格の設定方法も合わせて解説する。
　更に,安定性試験の結果から有効期間をどのように設定するか,有効期間の延長はどのように実施するかを解説する。

1. 規格及び試験方法の設定
   • 規格とは:参照するICHガイドライン
   • 規格値設定の考え方
     • 設定する規格値と製造 (プロセスバリデーション) との関係 (工程指数とロット分析の結果)
     • 設定する規格値と品質試験 (分析法バリデーション) との関係 (実測結果と計画における判定基準)
     • 出荷時規格と有効期間中の規格の設定 (安定性試験結果を反映するには)
   • 試験方法と規格の関連
     • 確認試験における構造確認の方法 (標準物質での設定方法と標準物質との比較方法)
     • 定量 (含量・力価) と純度試験における目的物質と目的物質関連物質の取り扱い
     • 純度試験における製造工程由来不純物と分解物の取り扱い
     • 純度試験における報告の閾値と検出限界・定量限界
     • システム適合性試験と試験の成立要件
   • 開発期間中の規格設定における注意点
2. 安定性試験
   • ICHガイドラインにおける安定性試験の実施計画
     • 物性検討 (分解性検討) と保存条件の決定
   • 安定性試験結果と有効期間の設定
     • 有効期間中の分解予測と純度試験で設定する不純物並びに目的物質の規格
     • 開発期間中の製法 (パイロットプラント) で得られた製品と実生産での製品との同等性の確保
   • 有効期間の延長方法
     • 開発期間中の有効期間のラベル表示と延長方法

• 質疑応答・名刺交換