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洗浄バリデーション実施・サンプリング妥当性とDHT・CHT/残留許容値の設定

3極・PIC/S査察指摘事例

洗浄バリデーション実施・サンプリング妥当性とDHT・CHT/残留許容値の設定

~ダーティーホールドタイムとクリーンホールドタイムの設定 / 洗浄評価においての「毒性学的な評価」とは~

概要

  • 2023年8月2日: 好評につき完売、絶版とさせていただきました。

ご案内

 洗浄バリデーションの意義は、洗浄作業が有効成分及び洗浄剤等の除去に対して有効であることの確認であり、工程設備の性能適格性評価 (Performance Qualification:PQ) を完了するまでに手法を確立し、プロセスバリデーション (Process Validation:PV) に合わせて実施検証する必要がある。交叉汚染、異物汚染、微生物汚染から製造施設・設備を保護し、常に高い清浄度を保ちながら高品質の医薬品を製造し続けなければならないという医薬品製造工程の使命を鑑みると、洗浄バリデーションの位置付けは極めて重要である。
 洗浄バリデーションとは、「設定した設備洗浄方法を行うことにより、除去しようとする物質を、確実に設定した基準値以下にすることができる」ことを証明する手段である。洗浄バリデーションについては、とりわけ「どのようにそれを証明するか」といった点に焦点が置かれがちであるが、それ以前にまずは前提となる洗浄プロセスの設計、つまり「何を洗わなければならないのか」、「どのように洗うのか」、「どこまで洗うのか」といった洗浄の戦略をしっかり練り上げてこそ、そのバリデーションが意味を持つものとなることを忘れてはならない。言い換えれば、洗浄プロセスの理論的構築を十分に検討しないまま、それに対して洗浄バリデーションを行ったところで、最悪の場合、せっかく実施したバリデーション作業が全て無駄になりかねない。
 洗浄バリデーションは重要な品質管理であり、また不純物管理そのものといってよい。設備が清浄である、すなわち当該設備で製造した製品への交差汚染に由来する健康への懸念がないことを説明するためには、洗浄対象の物性といった物理・化学、洗浄法及び製造設備と、それらから導かれる残留リスクに基づくサンプリングポイント設定といった製造面、残留許容値の根拠としての毒性、そして分析法と多岐にわたる専門知識から理論構築する必要があり、洗浄バリデーションはまさにサイエンスの集大成である。

ダーティーホールドタイムとクリーンホールドタイムのデータ取得・設定・評価方法

「手段」「対象」または「目標」といった従来のバリデーションの要素に加え、さらに「いつまでに」という時間制限のファクターを洗浄バリデーションにおける評価項目の1つとして扱う必要があると考えられるようになってきている “では、どのようにして設定すれば良いのであろうか”

PIC/S GMPガイドライン発出に伴い、残留許容値の考え方自体に大きな変化が起こっている

残留許容値について考察するにあたり、端的にいえば、従来用いられてきた耳馴染みの良い「10 ppm 基準」、「1/1000基準」等の考え方がその是非を問われるようになってきている。

”それに代わり「毒性学的基準」という新たな考え方が推奨され始めている”

PIC/S-GMP およびEU-GMP が求める洗浄評価においての「毒性学的な評価」

洗浄評価において科学的な根拠としての「健康ベース曝露限界値」 (PDE またはADE) を用いるということである。
評価を行う際の出発点として「健康ベース曝露限界値」を用意しておくことが必須となる。
”この場合、曝露限界値をどのように設定するか、それを洗浄評価にどのように適用するか”

サンプリング設定 (場所、時間、手順、量、処理方法、分析方法など) とその妥当性は

洗浄バリデーションにおいて、残留性評価を行うためのサンプリングは、試験結果の信頼性を確保するために極めて重要な項目である。
サンプリングやサンプルの処理が適切であるならば、得られた結果に疑いの余地はない。
しかし、その手順が不適切なものであるならば、そのRiskは患者に対するRiskとなる。
”残留性評価の基になっている手順が適切であったのか、妥当性をどのようにして確保するか”

数多くの査察指摘事例とその対策を紹介

洗浄バリデーション、洗浄標準にまつわるForm FDA483 及びWarning Letterをはじめとして、様々な実例を踏まえながら、規制当局等の査察を鑑みた対応策について解説。
”執筆者の経験を踏まえて査察に対する準備から指摘事項を受けないための事前の対応を紹介”

目次

第1章 『PIC/S で要求される洗浄バリデーションの要件とJ-GMP 洗浄バリデーションとのギャップ/リスクに基づく洗浄バリデーションの考え方の具体例と現場への反映』

  • 1. 洗浄とは
  • 2. 洗浄リスクの分析
    • 2.1 リスク軽減策の効果判定
    • 2.2 リスクの継続的モニター
    • 2.3 リスク軽減策である洗浄とは
  • 3. 洗浄ベリフィケーションはいつから始めるのがいいのか
    • 3.1 洗浄の有効性を主眼にした”使用者要求仕様 (URS) “
    • 3.2 洗浄の有効性を主眼にした“適格性確認”
    • 3.3 洗浄ベリフィケーションとは<総合的なバリデーション計画内の位置づけ>
    • 3.4 バリデーションの最新の考え方
    • 3.5 洗浄の原理、機構
      • 3.5.1 最適な洗浄法を選択
      • 3.5.2 洗浄法は複数採用
      • 3.5.3 洗浄後の残存とは
      • 3.5.4 専用設備での残留はどのように扱うか
      • 3.5.5 多品目設備での残留
      • 3.5.6 まとめ
    • 3.6 清浄確認
      • 3.6.1 当局が求める洗浄
      • 3.6.2 目視確認
      • 3.6.3 化学的分析
      • 3.6.4 残留限度
      • 3.6.5 残留基準
      • 3.6.6 残留量の算出
      • 3.6.7 多品目生産後、残留基準管理
      • 3.6.8 洗浄ベリフィケーションでのサンプリングの留意点 (回収率)
      • 3.6.9 定点観測箇所の設定
      • 3.6.10 製造後の残留の考え方
      • 3.6.11 まとめ

第2章『洗浄基準の決め方と残留許容値設定方法』

第1節 原薬での事例
  • はじめに
  • 1. 昨今の残留許容値の考え方の変化
  • 2. 従来用いられてきた基準
    • 2.1 従来用いられてきた基準の由来
    • 2.2 10 ppm 基準 (10 ppm 限界)
    • 2.3 1/1000 基準 (0.1%基準、0.1%投与限界)
    • 2.4 目視基準
  • 3. 毒性学的基準
    • 3.1 PIC/S GMP Annex 15改訂までの経緯
    • 3.2 PDE
    • 3.3 TTC
    • 3.4 OEL
  • 4. 従来用いられてきた基準と毒性学的基準の比較
  • 5. 残留許容基準の緩和
  • 6. 微生物もしくはエンドトキシンの管理
  • 7. 許容基準に達しなかった場合の処置
  • おわりに
第2節 製剤での事例
  • はじめに
  • 1. 残留許容値の設定方法
    • 1.1 残留性の評価対象
    • 1.2 PDE
      • 1.2.1 PDE とは
      • 1.2.2 基本的な算出方法
      • 1.2.3 バイオアベイラビリティ及び投与経路に関する考慮
      • 1.2.4 開発ステージに伴うPDE の変化
      • 1.2.5 TTC の適用
      • 1.2.6 遺伝毒性の懸念がある残留物
    • 1.3 MAC 及び残留許容値
      • 1.3.1 PDE に基づくMAC 及び残留許容値設定方法
      • 1.3.2 PDE 以前の残留許容値設定方法
      • 1.3.3 洗浄能力に応じた残留許容値設定
    • 1.4 洗剤成分の残留許容値設定
      • 1.4.1 洗剤成分の1 日許容曝露量
      • 1.4.2 複数成分混合物としての残留許容値
  • 2. 残留量が許容値を超えた場合の対応
    • 2.1 開発段階
    • 2.2 洗浄バリデーション及びバリデーション終了後のモニタリング
  • おわりに
第3節 バイオ医薬品での事例
  • はじめに
  • 1. バイオ医薬品とは
    • 1.1 タンパク質製剤
    • 1.2 細胞療法
    • 1.3 再生医療等製品
  • 2. 洗浄バリデーションの定義
  • 3. バイオ医薬品の洗浄バリデーション
    • 3.1 洗浄バリデーションの必要性
    • 3.2 洗浄バリデーションの検証回数
    • 3.3 洗浄バリデーションにおける回収方法
      • 3.3.1 採取方法
      • 3.3.2 採取手順
      • 3.3.3 回収率
    • 3.4 洗浄バリデーションにおける評価方法
      • 3.4.1 目視による評価
      • 3.4.2 色素染色法
      • 3.4.3 TOC 測定法
      • 3.4.4 タンパク質定量法
      • 3.4.5 LC/MS 測定法
    • 3.5 ダーティーホールドタイムとクリーンホールドタイムの設定
    • 3.6 QbD による洗浄バリデーション
  • 4. バイオ医薬品における洗浄バリデーションの許容値
    • 4.1 無毒性量 (NOAEL;No Observed Adverse Effect Level) と無影響量 (NOEL;No Observed Effect Level)
    • 4.2 一日曝露許容量 (PDE;Permitted Daily Exposure)
    • 4.3 毒性学的閾値 (TTC;Threshold of Toxicological Concern)
  • 5. 許容値を逸脱した場合の対応
    • 5.1 応急措置
    • 5.2 原因調査
    • 5.3 製品品質への影響確認
    • 5.4 是正措置・予防措置
  • おわりに
第4節 洗浄閾値を見直す必要がある場合の対応
  • 1. 健康ベース曝露限界値を用いる洗浄バリデーションの流れ
  • 2. 洗浄閾値
  • 3. 洗浄残留量の計算事例
  • 4. 健康ベース曝露限界値の算出時の前提
  • 5. 洗浄閾値を見直す必要がある場合の対応
    • 5.1 ADE の値を高くして洗浄を容易にしようとする場合
    • 5.2 ADE の値を低くして厳しく対応しなければならない場合
  • 6. 専用化という方策
  • 7. 洗浄残滓の総量管理という方策
  • 8. 既存製品の場合
  • 9. 実際の洗浄目標の設定
第5節 ADE を利用する場合の課題と現実的な対応
  • 1. 健康ベース曝露限界値についての課題
  • 2. 有効数字と計算値の丸め
    • 2.1 EFSA ガイダンス
    • 2.2 メルク社の例
    • 2.3 SafeBridge 社の例
  • 3. バイオアベイラビリティ (BA) のデフォルト値
  • 4. 健康ベース曝露限界値に関する情報が得にくい場合の対応
    • 4.1 毒性学的懸念における閾値 (Threshold of Toxicological Concern:TTC) の概念による方法
    • 4.2 OEL またはOEB の情報を基にする方法
    • 4.3 中間体の場合
    • 4.4 洗浄剤の場合
  • 5. バイオ医薬品
  • 6. 治験薬
  • 7. 混合物の曝露限界値
  • 8. 専用化要件で用いられた用語の見直し
  • 9. 目視検査との連携
  • 10.ADEに関する国際調和ワークショップ

第3章『ダーティーホールドタイム (DHT) ・クリーンホールドタイム (CHT) ・バッチ間洗浄のデータ取得・設定・評価方法』

  • はじめに
  • 1. ダーティーホールドタイムとクリーンホールドタイム
    • 1.1 ダーティーホールドタイムとは
    • 1.2 クリーンホールドタイムとは
    • 1.3 ガイドライン、ガイダンスにおけるダーティーホールドタイム、クリーンホールドタイム
    • 1.4 ダーティーホールドタイムの設定方法
    • 1.5 クリーンホールドタイムの設定方法
  • 2. バッチ間洗浄
    • 2.1 バッチ間洗浄とは
    • 2.2 バッチ間洗浄の間隔の設定方法
  • おわりに

第4章『洗浄バリデーションにおけるサンプリングの妥当性をいかにして担保するか』

  • はじめに
  • 1.probability samplingとnon-probability sampling
  • 2.サンプリング時に検討すべき項目
    • 2.1 サンプリングの目的
    • 2.2 サンプリングの対象
    • 2.3 サンプリング実施者
    • 2.4 サンプリングの時間
    • 2.5 サンプリングの方法
    • 2.6 サンプリングの場所
    • 2.7 サンプリング量
    • 2.8 サンプル採取容器と保管
    • 2.9 サンプルの分析法
  • 3.回収率はどうあるべきか
  • 4.サンプリング実施者に対する教育訓練をどうすべきか
  • 5.知識管理の重要性
  • まとめ

第5章『洗浄バリデーションに関わる手順書 (SOP) 及び報告書作成上の留意点』

  • はじめに
  • 1.ヒューマンエラーと洗浄
  • 2.リスク評価と洗浄
  • 3.worst-case productからworst-case riiskへの転換
  • 4.バリデーションマスタープラン (VMP) と洗浄に関わる手順書
  • 5.洗浄に関わる手順書に記載すべき内容と手順書作成上の留意点
    • 5.1 紛らわしい表現
    • 5.2 紛らわしい図・写真
    • 5.3 不明確な責任
    • 5.4 余計な作業ははさせない
    • 5.5 人間工学的な考え方を採用
    • 5.6 その他 (適切な照査者)
    • 5.7 master Batch Recordも作成
  • 6.計画書・報告書作成上の注意
    • 6.1 バリデーション計画書の作成
    • 6.2 報告書
  • まとめ

第6章 『洗浄設備の適格性評価』

  • はじめに
  • 1. 関連するレギュレーション
    • 1.1 GAMP
    • 1.2 国内のレギュレーション
    • 1.3 国際的なレギュレーション (PIC/S GMP)
  • 2. 適格性評価の流れ
    • 2.1 コンピュータ化システムバリデーションのワークフロー
    • 2.2 コンピュータ化システム管理規定
    • 2.3 開発計画書
    • 2.4 要求仕様書 (URS)
    • 2.5 システムアセスメント
    • 2.6 機能仕様書と設計仕様書
    • 2.7 DQ とトレーサビリティマトリクス
    • 2.8 供給者監査 (カテゴリ5)
    • 2.9 受入れ検査・FAT
    • 2.10 IQ
    • 2.11 OQ
    • 2.12 PQ
  • おわりに

第7章『海外当局の査察で要求される洗浄バリデーションの要件と質問事項事例』

  • 1. GMP 査察時、洗浄工程はどのように観察されるか
    • 1.1 FDA 査察時の査察官の質問事項 (例)
    • 1.2 EU GMP 査察の質問例
    • 1.3 その他で査察時に尋ねられる項目
    • 1.4 FDA/EMA の査察への準備<具体的な質問の解説>
    • 1.5 FDA/EMA の査察時の回答例示
      • 1.5.1 機器の設計
      • 1.5.2 洗浄手順の文書化
      • 1.5.3 分析法
      • 1.5.4 サンプリング法
      • 1.5.5 残留基準の設定とは
      • 1.5.6 洗浄バリデーションの計画 (プロトコール) と報告書の評価
      • 1.5.7 中間体等の保管容器を再利用する場合の洗浄確認
      • 1.5.8 バリデーションの実施・報告
      • 1.5.9 微生物残留も洗浄バリデーションの一部
      • 1.5.10 通常区域の洗浄
      • 1.5.11 洗浄関連文書
      • 1.5.12 FDA が洗浄バリデーションに求めること
      • 1.5.13 FDA #483に頻繁に記述される欠陥
      • 1.5.14 リスクのモニター
      • 1.5.15 その他の留意事項

第8章『Form FDA 483・Warning Letter から学ぶ査察対応策』

  • はじめに
  • 1. 洗浄バリデーション関するFDA の規制条文
  • 2. Form FDA 483、 Warning Letter の実例及び対応策
  • 3. 規制当局の査察に向けた準備対応のポイント
    • 3.1 洗浄手順、保管標準の確立
      • 3.1.1 洗浄手順の確立
      • 3.1.2 保管標準の確立
    • 3.2 洗浄作業の教育訓練及び資格認定
    • 3.3 洗浄手順、保管標準の有効性についての日常的なモニタリング
    • 3.4 洗浄バリデーション
      • 3.4.1 サンプリングポイントの選定
      • 3.4.2 分析法の確立
      • 3.4.3 残留物等の限度値設定
      • 3.4.4 マルチパーパス設備 (多品目に適用する設備) における限度値設定
      • 3.4.5 洗浄剤の残留評価
      • 3.4.6 ホールドタイムの妥当性検証
    • 3.5 再バリデーション
  • おわりに

第9章『各国の規制当局による査察から学ぶ洗浄バリデーションに関する指摘事項とその対策』

  • はじめに
  • 1.査察のプロセス
  • 2.査察をスムーズに進めるための準備とポイント
    • 2.1 当局が発行している各種ガイドラインやガイダンスを理解する
      • 我が国における洗浄バリデーションに関する記載
      • EU-GMPに見る洗浄バリデーションに関する記載
    • 2.2 短期間で理解できるようなサマリー文書を作成する
    • 2.3 査察官の要望に直ちに応えられる体制
    • 2.4 指摘はできる限り、その日のうちに解決すること
  • 3.査察のおける指摘事項の事例
    • 3.1 日本における事例
    • 3.2 FDA査察における事例
    • 3.3 Warning Letterに見る洗浄バリデーションの問題事例
    • 3.4 著者が経験した査察時の指摘事項
  • 4.査察に対応するために洗浄バリデーションに関して検討すべき事項
    • 4.1 洗浄バリデーションマスタープラン (CVMP) の作成
    • 4.2 洗浄バリデーション戦略の明確化
    • 4.3 専用ラインと共用ライン
    • 4.4 洗浄方法
    • 4.5 溶媒・洗浄剤の使用
    • 4.6 洗浄評価の対象と限度値の設定
    • 4.7 洗浄作業における時間的制約
    • 4.8 サンプリングと分析法
    • 4.9 作業者の教育訓練
    • 4.10 逸脱管理及び変更管理
    • 4.11 バリデーション計画書と報告書
  • まとめ

執筆者

古澤 久仁彦

Free Lancer GMP Consultant

藤浪 道彦

住友化学 株式会社
健康・農業関連事業
品質保証室

QAチームリーダー

内田 圭介

中外製薬工業 株式会社
品質研究部

プロフェッショナル

藤村 真一

旭硝子 株式会社
事業開拓部
新事業推進グループ

マネージャー

島 一己

ファルマハイジーンサポート

代表

宮嶋 勝春

PURMX Therapeutics, Inc.

シニアダイレクター

永田 記章

ガデリウス・インダストリー 株式会社

勝部 将己

塩野義製薬 株式会社

出版社

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お問い合わせ

本出版物に関するお問い合わせは tech-seminar.jpのお問い合わせからお願いいたします。
(出版社への直接のお問い合わせはご遠慮くださいませ。)

体裁・ページ数

B5判 並製本 226ページ

ISBNコード

978-4-86428-159-1

発行年月

2017年8月

販売元

tech-seminar.jp

価格

42,750円 (税別) / 47,025円 (税込)

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