分析法バリデーション・統計 超入門講座

(2013年11月26日 10:30～16:30)

　試験結果の信頼性を確保するためには,分析法に由来する誤差が原因で生じる判定の誤りの確率が許容できる範囲であることを科学的に検証しておく必要がある。このような考え方に基づき実施される分析法バリデーションについて,基礎から判定基準設定まで網羅的に説明します。
　本セミナーでは,初めて分析法バリデーションに携わる方々がバリデーションで検討される個々の分析能について,イメージしやすいように具体的に解説します。また,各分析能の基礎となる統計についてもサラリと解説します。

1. 分析法バリデーションの概要
   1. 分析法バリデーションの必要性
   2. ICH Q2が果たした役割
   3. 基本的手順
   4. 検討実施時期
2. 特異性
   1. 特異性が良い,悪いとは,どんなイメージ?
   2. 類縁物質標準品が入手できないときの対応
   3. 特異性の判定基準
   4. クロマトグラフィー用語の解説
   5. どうしたら,分離が良くなる?
3. 検出限界,定量限界
   1. HPLCでの検出限界,定量限界は,どんなイメージ?
   2. 正規分布と検出限界の関係
   3. 危険率に基づく検出限界の決定 (α=β=0.05)
   4. ICH Q2 に基づく検出限界,定量限界の決め方
   5. 投与量と閾値の関係
   6. 検出限界,定量限界の評価法
   7. 検出限界,定量限界の判定基準
4. 直線性
   1. 直線性の評価法
   2. 直線性の評価法の落とし穴
   3. 開発初期及び開発後期での直線性の判定基準
5. 真度
   1. 真度が良い,悪いとは,どんなイメージ?
   2. t分布に基づく信頼区間の算出
   3. 真度の評価法
   4. 真度の判定基準
6. 精度
   1. 精度が良い,悪いとは,どんなイメージ?
   2. χ2分布,分散分析に基づく信頼区間の算出
   3. 併行精度と分散分析
   4. 開発初期での検討
   5. 室内再現精度と分散分析
   6. 室間再現精度と試料の均一性
   7. 精度の判定基準
   8. 規格外試験結果の恐怖
7. 範囲,頑健性 (安定性)
8. 分析能パラメータの妥当性
   1. 工程管理指数を考慮した精度の判定基準
   2. 真度,精度,限度品質を考慮した規格の設定
9. 変更前後の試験法の同等性
   1. 変更前後の定量結果の比較
   2. 分散分析
10. システム適合性試験
11. 機器適合性評価
12. 技術移転
13. 終わりに
• 質疑応答・名刺交換

医薬品の品質関連での統計手法と実験計画法入門講座

(2013年11月29日 10:30～16:30)

　分析バリデーションで評価する真度、精度、直線性の統計手法と分析バリデーションでも有効な分散分析から実験計画法を解説します。
　統計手法の解説には、仮データを示しながら、統計計算を理解します。分散分析から実験計画法は、分散分析の解説にて要因の比較が効果的に行えることを理解します。しかしながら、分散分析では、実験数が多くなりすぎるので実験計画法の直交表を用いることで実験数の削減が可能になることを説明します。さらに直交表とSN比を用いたバラツキ評価について解説します。

1. 分析バリデーション評価について
   1. 分析バリデーションの実施項目
   2. 分析バリデーションの実施方法
2. 統計手法の説明
   1. 統計の基礎
   2. 信頼区間 (真度)
   3. 回帰分析 (直線性)
   4. 分散分析 (精度)
3. 実験計画法
   1. 分散分析
      • 一元配置の分散分析
      • 二元配置の分散分析
      • 三元配置の分散分析
   2. 実験計画法
      • 分散分析の問題点
      • 直交表の見方
      • L8直交表
      • L9直交表
   3. 頑健性評価への応用
      • バラツキを評価するとは
      • 要因の整理
      • 頑健性評価への応用 (L18)
4. その他
   1. 統計計算で気をつける点
      • 直線性の評価で注意する点
      • 声のでかい主張に気をつける
   2. 覚えておくと役に立つ統計手法
      • 1+1=2でない場合
      • その他
• 質疑応答・名刺交換