医薬品不純物、特に未知類縁物質の構造決定では、不純物が微量であったり、不安定であったりと、通常の分析とは異なる困難がある。講演では、NMR、MSを中心に構造解析の基礎を解説し、不純物の構造解析法を、簡単な演習問題を解きながら解説する。あわせて試験を実施するに当たっての信頼性保証についても触れる。なお、未知代謝物の構造決定においても分析手法としてはほぼ同じであることを付記しておく。

1. 医薬品不純物に関するガイドライン
2. 純度試験および分析法バリデーション (簡単に)
3. 信頼性保証の手順と注意点
   1. SOP,試験計画書,最終報告書
   2. 生データおよびQC,QAその他
4. 構造決定における信頼性保証とは
5. 有機化合物の構造決定の実際
   1. NMRの基礎的事項
   2. 二次元NMR
   3. MSの基礎的事項
   4. 未知化合物の構造解析法
   5. NMR,MSの解析法の演習と解説
      • 一次元NMR情報の見方
      • 二次元NMRの見方と解析法
      • 分子量の推定 (MS)
      • 同位体パターン (MS)
6. 不純物の構造決定の実際
   1. 構造解析に必用な試料量
   2. 分取構造決定法
   3. 微量成分および不安定化合物の構造決定
   4. LC-NMR,LC-MSを用いた構造解析
   5. 製剤の場合の難しさ
   6. 不純物構造解析の演習と解説
      • 代謝物を例にして二次元NMRとMSの解析
      • LC-NMRによる原料由来不純物の構造解析
      • 原薬の光分解物の構造解析
• 質疑応答・名刺交換