CTD申請の「規格及び試験方法」として提示が義務付けられている実測データのうち、分析法バリデーションのポイントと規格の設定方法/妥当性の根拠のまとめ方についてICHガイドラインに示された審査当局の視点を踏まえて解説する。

< 関連の規制・レギュレーションなど >

• ICH-Q2 :分析法バリデーション
• ICH-Q3A :新有効成分含有医薬品のうち原薬の不純物に関するガイドライン
• ICH-Q3B :新有効成分含有医薬品のうち製剤の不純物に関するガイドライン
• ICH-Q3C :医薬品の残留溶媒ガイドライン
• ICH-Q3D :医薬品の金属不純物ガイドライン (案)
• ICH-M7 :「潜在的発がんリスクを低減するための医薬品中DNA反応性 (変異原性) 不純物の評価及び管理」ガイドライン (案)
• ICH-Q6A :新医薬品の規格及び試験方法の設定
• ICH-Q6B :生物薬品 (バイオテクノロジー応用医薬品/生物起源由来医薬品) の規格及び試験方法の設定
• ICH-Q9 :品質リスクマネジメント

1. 分析法バリデーションの目的
   • 分析法バリデーションのドキュメント
   • CTDドキュメントとの関係とGMPドキュメント
   • FDA Inspectionsに学ぶバリデーションの重要性
2. 分析法バリデーションのまとめ方と実施例
   • 分析法バリデーションの実験計画立案 と注意点
   • 分析法バリデーションの実施方法
     • 評価に必要な分析能パラメータ
     • 特異性のまとめ方
     • 特異性の検討手順のポイント
     • 直線性 (キャリブレーションカーブ・、容量反応曲線)
     • 直線性の検討手順のポイント (記載内容・バリデーション検討・評価基準)
     • 検出限界 (DL) 並びに定量限界 (QL)
     • DL/QLの検討手順のポイント (記載内容・バリデーション検討・評価基準)
     • 真度の検討手順のポイント (記載内容・バリデーション検討・評価基準)
     • 精度の算出方法と評価 併行精度と室内再現精度のまとめ方
     • 逸脱時の対応 (OOS)
3. 規格設定の考え方
   • 各種ガイドラインのポイント
   • 申請規格の設定根拠 ロット分析と分析法バリデーション結果の取り扱い 含量 (力価) 、不純物、確認試験
   • 治験薬の品質規格 の考え方 (安全性の配慮と論理性)
   • 標準物質
• 質疑応答・名刺交換