1章 微量ガス分析のポイントと選択方法

• 1. 一般的な留意点
  • 1.1 評価用試料の作成
  • 1.2 秤量と値付け
  • 1.3 器具・容器など
  • 1.4 試料容器・接続部分等での漏れこみ
  • 1.5 高純度物質の取扱
  • 1.6 検出器の検出原理と相対感度
  • 1.7 検出した試料成分の由来、ブランクの確認
  • 1.8 大量試料導入(ガスクロマトグラフ)
• 2. 分析方法の選択
  • 2.1 観測目的と分析結果の利用に関する情報
  • 2.2 分析方法の選択に関する情報
  • 2.3 分析スキームの検討
  • 2.4 検出に用いる機器の選定と必要な試料量の算定
• 3.検出器の選択
  • 3.1 ガスクロマトグラフの検出器
  • 3.2 その他の検出器
    • 3.2.1 還元性ガス検出器(Reduction Gas Detector:RGD)
    • 3.2.2 酸化物半導体ガスセンサー(Chemical Combustion Detector:CCD)
    • 3.2.3 水晶振動子センサー(Quartz Microbalance Detector:QMD)
    • 3.2.4 表面弾性波検出器(Surface Acoustic Wave sensor:SAW)
    • 3.2.5 誘導プラズマ質量分析計(Induced Coupling Plasma MS:ICP-MS)
    • 3.2.6 その他
  • 3.3 直接測定を行う高感度検出器,分析計:MS,イオンモビリティ検出器(IMD)等
    • 3.3.1 大気圧イオン化質量分析計(Atmospheric Pressure Ionization MS:APIMS)
    • 3.3.2 プロトン移動反応質量分析計(Proton Transfer Reaction MS:PTRMS)
    • 3.3.3 共鳴多光子イオン化質量分析計(Resonance Enhanced Multi-Photon Ionization MS:REMPI-MS)
    • 3.3.4 イオンアタッチメント質量分析計(Ion Attachment MS:IA-MS)
    • 3.3.5 イオンモビリティ検出器(Ion Mobility Detector:IMD)
    • 3.3.6 その他
  • 3.4 直接測定を行う高感度検出器:光分析計
  • 3.5 直接測定を行う検出器:ガスセンサー
• 4. 微量ガス成分の取り扱い
  • 4.1 試料採取時に生じる問題
    • 4.1.1 反応性の高い成分又は反応性の高い成分を含む試料の採取
    • 4.1.2 高層大気の採取
    • 4.1.3 燃焼排ガスの採取
    • 4.1.4 溶存ガスの測定のための試料採取
    • 4.1.5 固体中の残存ガスの採取
    • 4.1.6 液化ガスの採取
  • 4.2 ブランクの評価
• 5. 微量ガス成分の定量

2章 各種分析方法による微量ガス分析～原理・特徴、使い方、測定解析のコツ～

1節 ガスクロマトグラフ法

• 1. ガスクロマトグラフの概要
• 2. ガスクロマトグラフ法の対象試料
• 3. ガスクロマトグラフの構成
  • 3.1 注入口
    • 3.1.1 スプリット/スプリットレス注入口
    • 3.1.2 ダイレクト注入口(充填カラム注入口)
    • 3.1.3 クールオンカラム注入口
    • 3.1.4 昇温気化型注入口
  • 3.2 カラム
    • 3.2.1 充填カラム
    • 3.2.2 キャピラリーカラム
  • 3.3 検出器
• 4. 試料の捕集
  • 4.1 気体の捕集
  • 4.2 気体の濃縮
• 5. 気体試料導入法(装置)
  • 5.1 ガスタイトシリンジ
    • 5.1.1 ガスタイトシリンジによる注入
    • 5.1.2 ガスタイトシリンジ注入の注意点
  • 5.2 ガスサンプリングバルブ
  • 5.3 スターバー抽出
  • 5.4 固相マイクロ抽出(Solid Phase Micro Extraction : SPME)
  • 5.5 キャニスター法
  • 5.6 ヘッドスペース法
  • 5.7 加熱脱着法
• 6. データ処理

2節 ヘッドスペース法・加熱脱着法ガスクロマトグラフ質量分析の原理と適用例

• 1. ヘッドスペース法
  • 1.1 ヘッドスペース法原理
    • 1.1.1 HSガスのサンプリング方法
    • 1.1.2 定量方法
  • 1.2ヘッドスペース法の分析例
    • 1.2.1 固形部品・部材からの発生ガスのスクリーニング分析
    • 1.2.2 食品中イソチアン酸アリルの標準添加法による定量
    • 1.2.3 液状・ペースト状部材中発生ガスのMHE法による定量
  • 1.3 ヘッドスペース法による最新技術
• 2. 加熱脱着法
  • 2.1 原理
    • 2.1.1 空気試料のサンプリング
    • 2.1.2 定量法
    • 2.1.3 部品・部材の直接加熱分析
  • 2.2 加熱脱着法の分析例
    • 2.2.1 電気部品の環状シロキサン
    • 2.2.2 ポリエチレン中の酸化防止剤

3節 同時熱重量測定-質量分析法(TG-MS)

• 1. 加熱時発生ガス質量分析(EGA-MS)
• 2. 気体輸送のためのインターフェース
  • 2.1 キャピラリー型インターフェース
  • 2.2 スキマー型インターフェース
• 3. 質量分析
  • 3.1 分析管
  • 3.2 電子衝撃イオン化(EI)法
  • 3.3 光イオン化(PI)法
• 4. 測定条件の設定
  • 4.1 試料量
  • 4.2 昇温速度
  • 4.3 測定雰囲気
• 5.TG-MSの応用例
  • 5.1 シュウ酸カルシウム一水和物のTG-MS測定
  • 5.2 TG-MSによる定量分析
  • 5.3 調湿f雰囲気下のTG-MS分析
  • 5.4 ポリスチレンのTG-MS分析
• 6. スキマー型示差熱天秤-光イオン化質量分析(TG-DTA-PIMS)法による有機化合物への応用例
  • 6.1 揮発性有機化合物(VOC)のリアルタイム分析
  • 6.2 ポリマー樹脂の熱分解キャラクタリゼーション
    • 6.2.1 ポリメチルメタクリレートの熱分解
    • 6.2.2 ポリエチレンの熱分解
    • 6.2.3 ナイロンの熱分解

4節 昇温脱離ガス分析法(TDS法、TPD法)

• 1. 基本概念
  • 1.1 測定方法と測定結果
  • 1.2 装置の特徴(基本性能)
    • 1.2.1 定量分析について
    • 1.2.2 検出限界と再現性について
• 2. 測定解析のコツ
  • 2.1 結合(脱離)状態分析
  • 2.2 速度論的解析(脱離の活性化エネルギーの算出)
    • 2.2.1 表面脱離の場合(反応次数が判っている場合)
    • 2.2.2 反応次数が判らない場合
• 3. 測定事例
  • 3.1 シリカ薄膜からの水と水素の脱離
  • 3.2 Pを含むシリカ塗布薄膜

5節 イオンクロマトグラフィー(IC法)

• 1. 原理・特徴
  • 1.1 溶離液
  • 1.2 送液部
  • 1.3 試料導入部
  • 1.4 分離カラム、充填剤
  • 1.5 検出部
  • 1.6 溶出液の前処理
  • 1.7 データ処理部
• 2. IC装置の操作
  • 2.1 分析条件の設定
  • 2.2 ベースラインの安定度とノイズレベルの確認
  • 2.3 標準液の導入
  • 2.4 測定用試料溶液の導入
  • 2.5 クロマトグラムの記録
  • 2.6 定性分析
  • 2.7 定量分析
• 3. IC法による大気、排ガスの公定分析方法
  • 3.1 大気、酸性雨
  • 3.2 排ガス分析
    • 硫黄酸化物
    • 窒素酸化物
    • ふっ素化合物
    • 塩素
    • 塩化水素
    • アンモニア
    • ホルムアルデヒド
  • 3.3 固体、廃棄物燃料及び燃料ガス
• 4. 測定事例
  • 4.1 大気試料、酸性雨の捕集と測定
    • 4.1.1 大気中のガス及び粒子状物質の採取
  • 4.2 排ガス試料の捕集と測定
    • 4.2.1 試料ガスの採取
    • 4.2.2 吸収液
    • 4.2.3 採取操作
    • 4.2.4 分析用試料溶液の調製
    • 4.2.5 IC法による測定
    • 4.2.6 濃度の算出
    • 4.2.7 実試料の測定
  • 4.3 クリーンルーム内の空気の捕集と測定
  • 4.4 固体・燃料試料の燃焼ガスの捕集と測定

6節 ラマン分光法

• 1. ラマン分光法の概要
  • 1.1 顕微ラマン分光装置
  • 1.2 顕微ラマン分光測定の実際-試料の前処理および測定法
• 2. 分析例
  • 2.1 石英ガラス中の水素分子の定量分析
  • 2.2 オルト水素パラ水素比の評価

7節 可変波長半導体レーザガス分析計

• 1. 可変波長半導体レーザガス分析計の概要
  • 1.1 設置構成
  • 1.2 設置形態
• 2. 測定原理
  • 2.1 分子振動・回転による赤外・近赤外吸収スペクトル
  • 2.2 可変波長半導体レーザ分光の波長選択性
  • 2.3 スペクトル面積法による成分濃度測定
• 3. 事例紹介
  • 3.1 加熱炉燃焼管理用O2、CO濃度測定
  • 3.2 煙道排ガスの残留NH3濃度測定
  • 3.3 化学プロセスにおけるオンライン微量水分測定

3章 各種ガス分析適用事例

1節 樹脂のアウトガス分析

• 1. 代表的なアウトガス分析方法
  • 1.1 動的ヘッドスペース法(ダイナミックヘッドスペース法)
  • 1.2 静的ヘッドスペース法(スタティックヘッドスペース法)
  • 1.3 その他の測定法
    • マイクロチャンバー法
• 2. アウトガス分析の注意点
  • 樹脂から発生するトルエンの評価
  • ホルムアルデヒドのような低沸点成分の評価
  • 高沸点の化合物の場合
• 3. 今後のアウトガス分析

2節 樹脂成形時発生ガスの分析

• 1. 樹脂成形時発生ガスが及ぼすトラブルの例
• 2. 発生ガスの分析方法
  • 2.1 モデル的にガスを発生させる方法と選択
    • 2.1.1 モデル的にガスを発生させる上での注意点
    • 2.1.2 ガスを発生させる方法の選択
    • 2.1.3 ガスを捕集する方法と選択
    • 2.1.4 分析例
      • P&T 法～バッグ捕集
      • P&T 法～吸着剤捕集
      • 加熱温度の違いによる分析結果の違い
  • 2.2 発生源からガスを捕集して分析する方法

3節 レジストからの発生ガス分析

• 1. アウトガス捕集装置および方法
  • 1.1 アウトガス捕集のための露光装置
  • 1.2 PAG由来のイオン性アウトガスの捕集・分析方法
  • 1.3 保護基由来のVOCの捕集・分析方法
  • 1.4 有機Sの捕集・分析方法
• 2. 実験および結果
  • 2.1 PAG由来のイオン性アウトガスの捕集・分析結果
  • 2.2 保護基由来のVOCの捕集・分析結果
  • 2.3 PAG由来の有機硫黄アウトガスの捕集・分析結果
  • 2.4 考察
  • 2.5 まとめ
• 3. アウトガス捕集における捕集チャンバー空焼きの効果
  • 3.1 実験方法
  • 3.2 実験結果
  • 3.3 分析結果の考察
  • 3.4 まとめ

4節 気泡/ふくれ/パッケージング内部のガス分析

• 1. 測定の概要
• 2. 各種材料中のブローホールやふくれ内部のガスの分析
• 3. 主な試料の測定例
  • 3.1 鋼材中のブローホールの測定
  • 3.2 アルミニウム材のふくれ部の測定
  • 3.3 鋼材中の欠陥部(微細なブローホール)の測定
  • 3.4 ステンレス鋼材中の微細なブローホールの測定
• 4. 定量化のための概算放出量の算出

5節 半導体パッケージの内部ガス分析

• 1. パッケージの内部ガスとデバイス不良の関係について
  • 1.1 水蒸気(水分)
  • 1.2 酸素
  • 1.3 水素
  • 1.4 アンモニア
  • 1.5 有機化合物
  • 1.6 二酸化炭素
• 2. パッケージの内部ガスに影響を与える要素
• 3. 分析手順について
  • 手順1:プリベーク処理
  • 手順2:分析サンプルの分析装置への固定と真空引き処理
  • 手順3:パッケージへの孔あけ
• 4. 内部ガス分析装置について
  • 4.1 分析装置の種類
  • 4.2 孔あけ装置と分析サンプルの固定方法
  • 4.3 分析サンプル加熱用ヒーター
  • 4.4 イオン源
  • 4.5 質量分析計の種類
    • 4.5.1 四重極型質量分析計
    • 4.5.2 飛行時間型質量分析計
  • 4.6 MIL規格の水蒸気量分析の指針について
    • 4.6.1 測定質量範囲
    • 4.6.2 検出下限
    • 4.6.3 分析装置の較正
• 5. 分析事例
  • 5.1 パッケージの気密性の影響
  • 5.2 水素の影響

6節 クリーンルームエア分析

• 1. クリーンルームエア分析の概要
• 2. 無機分析方法
  • 2.1 無機物質分析方法の概要
  • 2.2 サンプリング器材
  • 2.3 サンプリング器材の構成
  • 2.4 サンプリング事前準備
  • 2.5 サンプリング方法
  • 2.6 測定方法
  • 2.7 濃度算出方法
• 3. 有機分析方法
  • 3.1 有機物質分析方法の概要
  • 3.2 固体吸着捕集法
    • 3.2.1 固体吸着捕集法サンプリング器材
    • 3.2.2 サンプリング器材の構成
    • 3.2.3 サンプリング事前準備
    • 3.2.4 サンプリング方法
    • 3.2.5 測定方法
    • 3.2.6 濃度算出方法
  • 3.3 基板表面吸着法
    • 3.3.1 基板表面吸着法サンプリング器材
    • 3.3.2 サンプリング器材の構成
    • 3.3.3 サンプリング事前準備
    • 3.3.4 サンプリング方法
    • 3.3.5 測定方法
    • 3.3.6 濃度算出方法

7節 自動車内装材のガス分析

• 1. 車室内環境の特徴
• 2. 放散試験
  • 2.1 試験片
  • 2.2 サンプリングバッグ
  • 2.3 試験条件
  • 2.4 測定項目
  • 2.5 放散試験の実際
  • 2.6 評価方法:サンプリングバッグ値の算出

8節 自動車排ガス計測

• 1. 自動車排ガス計測の概要
  • 1.1自動車排ガスの特徴
  • 1.2 主な測定成分
• 2. ガス分析計の原理
  • 2.1 従来の規制ガス成分の測定法
    • 2.1.1 非分散形赤外線分析計(NDIR)
    • 2.1.2 化学発光分析計(CLD)
    • 2.1.3 水素炎イオン化分析計(FID)
    • 2.1.4 磁気圧式分析計(PMD)
  • 2.2 新たな規制ガス成分の計測手法
    • 2.2.1 フーリエ変換赤外線分析計(FTIR)
    • 2.2.2 中赤外レーザ分光ガス分析計(QCL-IR)
• 3. 自動車排ガスのサンプリング技術
  • 3.1 直接測定(非希釈測定)
  • 3.2 ガス成分の希釈測定
    • 3.2.1 定容量希釈サンプリング装置(CVS)
    • 3.2.2 バックミニダイリュータ(BMD)
  • 3.3 粒子状物質の希釈測定
    • 3.3.1 フルトンネル
    • 3.3.2 マイクロトンネル
• 4. 自動車排ガス計測システム

9節 建材のアウトガス分析

• 1. 建設業における建材アウトガス評価の必要性
  • 1.1 室内空気質対策の3原則
  • 1.2 対象物質・対象濃度
    • 1.2.1 一般建物
    • 1.2.2 美術館
    • 1.2.3 電子デバイスクリーンルーム
• 2. 建材アウトガスに関する規準
  • 2.1 一般建物に用いる建材試験
    • 2.1.1 チャンバー法
    • 2.1.2 デシケーター法
    • 2.1.3 建築材料等級区分
  • 2.2 美術館に用いる建材試験
  • 2.3 クリーンルームに用いる建材試験
• 3. 建材アウトガス試験方法
  • 3.1 アウトガス採取方法
  • 3.2 分析方法
    • 3.2.1 有機物
    • 3.2.2 アルデヒド
    • 3.2.3 アンモニア,有機酸
  • 3.3 アウトガスの算出方法
• 4. アウトガス試験での留意点
  • 4.1 試験体作成の留意点
  • 4.2 分析
  • 4.3 アウトガス特性
  • 4.4 簡易法

10節 油中のガス分析

• 1. 変圧器異常診断の原理
• 2. 分解生成ガス
• 3. 変圧器内部異常診断手法
• 4. 油中ガス分析試料の採取
• 5. 油中溶解ガスの抽出
• 6. 油中ガス分析方法
  • 6.1 ガスクロマトグラフ
  • 6.2 分離カラムとキャリアーガス
  • 6.3 検出器
  • 6.4 標準試料油による校正
  • 6.5 油中ガス分析感度の向上
• 7. 高粘度絶縁油への油中ガス分析診断の適用
• 8. 今後の課題

4章 臭気成分の分析

• 1. 嗅覚のしくみと特性
  • 1.1 匂いの感知
  • 1.2 閾値
  • 1.3 匂いの強さ
  • 1.4 匂いの疲労(慣れ)
  • 1.5 個人差
  • 1.6 体調
  • 1.7 匂いの質と分類
• 2. 匂い物質の化学
  • 2.1 匂い物質の条件
    • 2.1.1 分子量
    • 2.1.2 両親媒性
    • 2.1.3 官能基や不飽和結合
  • 2.2 匂いと化学構造の一般的傾向
    • 2.2.1 発香団と匂い
    • 2.2.2 異性体と匂い
• 3. 臭気成分の分析の手順及び手法
  • 3.1 臭気成分の分析手順
  • 3.2 臭気成分の各種分析法
    • 3.2.1 官能試験の方法
    • 3.2.2 検知管法
    • 3.2.3 臭気成分分析におけるガスクロマトグラフィー
      • ヘッドスペース-ガスクロマトグラフ/質量分析法
      • サーマルデソープションコールドトラップ-ガスクロマトグラフ/質量分析法
      • 匂い嗅ぎガスクロマトグラフ/質量分析法
• 4. 実際の臭気成分の分析及び匂い原因解析事例
  • 4.1 ゴム・プラスチック類の分析事例
    • 4.1.1 清涼飲料水製造装置用EPDMパッキンの異臭分析事例
    • 4.1.2 ポリエチレン(PE)製買い物袋の異臭分析事例
    • 4.1.3 レトルト食品の異味・異臭分析事例
    • 4.1.4 ウレタン系接着剤の臭気成分の分析事例
  • 4.2 食品の分析事例
    • 4.2.1 そうめんのヘッドスペース法による異臭分析事例
    • 4.2.2 魚類珍味のヘッドスペース法による異臭分析事例
  • 4.3 芳香剤の分析事例