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微量ガスの高感度分析方法

微量ガスの高感度分析方法

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概要

本セミナーでは、適切な試料処理や導入方法、共存成分の影響などを考慮した分析機器の選択、分析法の組み立てについて解説しております。
また、樹脂のアウトガス、ふくれ・内部ガス…臭気成分など各事例から解説しております。

目次

1章 微量ガス分析のポイントと選択方法

  • 1. 一般的な留意点
    • 1.1 評価用試料の作成
    • 1.2 秤量と値付け
    • 1.3 器具・容器など
    • 1.4 試料容器・接続部分等での漏れこみ
    • 1.5 高純度物質の取扱
    • 1.6 検出器の検出原理と相対感度
    • 1.7 検出した試料成分の由来、ブランクの確認
    • 1.8 大量試料導入(ガスクロマトグラフ)
  • 2. 分析方法の選択
    • 2.1 観測目的と分析結果の利用に関する情報
    • 2.2 分析方法の選択に関する情報
    • 2.3 分析スキームの検討
    • 2.4 検出に用いる機器の選定と必要な試料量の算定
  • 3.検出器の選択
    • 3.1 ガスクロマトグラフの検出器
    • 3.2 その他の検出器
      • 3.2.1 還元性ガス検出器(Reduction Gas Detector:RGD)
      • 3.2.2 酸化物半導体ガスセンサー(Chemical Combustion Detector:CCD)
      • 3.2.3 水晶振動子センサー(Quartz Microbalance Detector:QMD)
      • 3.2.4 表面弾性波検出器(Surface Acoustic Wave sensor:SAW)
      • 3.2.5 誘導プラズマ質量分析計(Induced Coupling Plasma MS:ICP-MS)
      • 3.2.6 その他
    • 3.3 直接測定を行う高感度検出器,分析計:MS,イオンモビリティ検出器(IMD)等
      • 3.3.1 大気圧イオン化質量分析計(Atmospheric Pressure Ionization MS:APIMS)
      • 3.3.2 プロトン移動反応質量分析計(Proton Transfer Reaction MS:PTRMS)
      • 3.3.3 共鳴多光子イオン化質量分析計(Resonance Enhanced Multi-Photon Ionization MS:REMPI-MS)
      • 3.3.4 イオンアタッチメント質量分析計(Ion Attachment MS:IA-MS)
      • 3.3.5 イオンモビリティ検出器(Ion Mobility Detector:IMD)
      • 3.3.6 その他
    • 3.4 直接測定を行う高感度検出器:光分析計
    • 3.5 直接測定を行う検出器:ガスセンサー
  • 4. 微量ガス成分の取り扱い
    • 4.1 試料採取時に生じる問題
      • 4.1.1 反応性の高い成分又は反応性の高い成分を含む試料の採取
      • 4.1.2 高層大気の採取
      • 4.1.3 燃焼排ガスの採取
      • 4.1.4 溶存ガスの測定のための試料採取
      • 4.1.5 固体中の残存ガスの採取
      • 4.1.6 液化ガスの採取
    • 4.2 ブランクの評価
  • 5. 微量ガス成分の定量

2章 各種分析方法による微量ガス分析~原理・特徴、使い方、測定解析のコツ~

1節 ガスクロマトグラフ法
  • 1. ガスクロマトグラフの概要
  • 2. ガスクロマトグラフ法の対象試料
  • 3. ガスクロマトグラフの構成
    • 3.1 注入口
      • 3.1.1 スプリット/スプリットレス注入口
      • 3.1.2 ダイレクト注入口(充填カラム注入口)
      • 3.1.3 クールオンカラム注入口
      • 3.1.4 昇温気化型注入口
    • 3.2 カラム
      • 3.2.1 充填カラム
      • 3.2.2 キャピラリーカラム
    • 3.3 検出器
  • 4. 試料の捕集
    • 4.1 気体の捕集
    • 4.2 気体の濃縮
  • 5. 気体試料導入法(装置)
    • 5.1 ガスタイトシリンジ
      • 5.1.1 ガスタイトシリンジによる注入
      • 5.1.2 ガスタイトシリンジ注入の注意点
    • 5.2 ガスサンプリングバルブ
    • 5.3 スターバー抽出
    • 5.4 固相マイクロ抽出(Solid Phase Micro Extraction : SPME)
    • 5.5 キャニスター法
    • 5.6 ヘッドスペース法
    • 5.7 加熱脱着法
  • 6. データ処理
2節 ヘッドスペース法・加熱脱着法ガスクロマトグラフ質量分析の原理と適用例
  • 1. ヘッドスペース法
    • 1.1 ヘッドスペース法原理
      • 1.1.1 HSガスのサンプリング方法
      • 1.1.2 定量方法
    • 1.2ヘッドスペース法の分析例
      • 1.2.1 固形部品・部材からの発生ガスのスクリーニング分析
      • 1.2.2 食品中イソチアン酸アリルの標準添加法による定量
      • 1.2.3 液状・ペースト状部材中発生ガスのMHE法による定量
    • 1.3 ヘッドスペース法による最新技術
  • 2. 加熱脱着法
    • 2.1 原理
      • 2.1.1 空気試料のサンプリング
      • 2.1.2 定量法
      • 2.1.3 部品・部材の直接加熱分析
    • 2.2 加熱脱着法の分析例
      • 2.2.1 電気部品の環状シロキサン
      • 2.2.2 ポリエチレン中の酸化防止剤
3節 同時熱重量測定-質量分析法(TG-MS)
  • 1. 加熱時発生ガス質量分析(EGA-MS)
  • 2. 気体輸送のためのインターフェース
    • 2.1 キャピラリー型インターフェース
    • 2.2 スキマー型インターフェース
  • 3. 質量分析
    • 3.1 分析管
    • 3.2 電子衝撃イオン化(EI)法
    • 3.3 光イオン化(PI)法
  • 4. 測定条件の設定
    • 4.1 試料量
    • 4.2 昇温速度
    • 4.3 測定雰囲気
  • 5.TG-MSの応用例
    • 5.1 シュウ酸カルシウム一水和物のTG-MS測定
    • 5.2 TG-MSによる定量分析
    • 5.3 調湿f雰囲気下のTG-MS分析
    • 5.4 ポリスチレンのTG-MS分析
  • 6. スキマー型示差熱天秤-光イオン化質量分析(TG-DTA-PIMS)法による有機化合物への応用例
    • 6.1 揮発性有機化合物(VOC)のリアルタイム分析
    • 6.2 ポリマー樹脂の熱分解キャラクタリゼーション
      • 6.2.1 ポリメチルメタクリレートの熱分解
      • 6.2.2 ポリエチレンの熱分解
      • 6.2.3 ナイロンの熱分解
4節 昇温脱離ガス分析法(TDS法、TPD法)
  • 1. 基本概念
    • 1.1 測定方法と測定結果
    • 1.2 装置の特徴(基本性能)
      • 1.2.1 定量分析について
      • 1.2.2 検出限界と再現性について
  • 2. 測定解析のコツ
    • 2.1 結合(脱離)状態分析
    • 2.2 速度論的解析(脱離の活性化エネルギーの算出)
      • 2.2.1 表面脱離の場合(反応次数が判っている場合)
      • 2.2.2 反応次数が判らない場合
  • 3. 測定事例
    • 3.1 シリカ薄膜からの水と水素の脱離
    • 3.2 Pを含むシリカ塗布薄膜
5節 イオンクロマトグラフィー(IC法)
  • 1. 原理・特徴
    • 1.1 溶離液
    • 1.2 送液部
    • 1.3 試料導入部
    • 1.4 分離カラム、充填剤
    • 1.5 検出部
    • 1.6 溶出液の前処理
    • 1.7 データ処理部
  • 2. IC装置の操作
    • 2.1 分析条件の設定
    • 2.2 ベースラインの安定度とノイズレベルの確認
    • 2.3 標準液の導入
    • 2.4 測定用試料溶液の導入
    • 2.5 クロマトグラムの記録
    • 2.6 定性分析
    • 2.7 定量分析
  • 3. IC法による大気、排ガスの公定分析方法
    • 3.1 大気、酸性雨
    • 3.2 排ガス分析
      • 硫黄酸化物
      • 窒素酸化物
      • ふっ素化合物
      • 塩素
      • 塩化水素
      • アンモニア
      • ホルムアルデヒド
    • 3.3 固体、廃棄物燃料及び燃料ガス
  • 4. 測定事例
    • 4.1 大気試料、酸性雨の捕集と測定
      • 4.1.1 大気中のガス及び粒子状物質の採取
    • 4.2 排ガス試料の捕集と測定
      • 4.2.1 試料ガスの採取
      • 4.2.2 吸収液
      • 4.2.3 採取操作
      • 4.2.4 分析用試料溶液の調製
      • 4.2.5 IC法による測定
      • 4.2.6 濃度の算出
      • 4.2.7 実試料の測定
    • 4.3 クリーンルーム内の空気の捕集と測定
    • 4.4 固体・燃料試料の燃焼ガスの捕集と測定
6節 ラマン分光法
  • 1. ラマン分光法の概要
    • 1.1 顕微ラマン分光装置
    • 1.2 顕微ラマン分光測定の実際-試料の前処理および測定法
  • 2. 分析例
    • 2.1 石英ガラス中の水素分子の定量分析
    • 2.2 オルト水素パラ水素比の評価
7節 可変波長半導体レーザガス分析計
  • 1. 可変波長半導体レーザガス分析計の概要
    • 1.1 設置構成
    • 1.2 設置形態
  • 2. 測定原理
    • 2.1 分子振動・回転による赤外・近赤外吸収スペクトル
    • 2.2 可変波長半導体レーザ分光の波長選択性
    • 2.3 スペクトル面積法による成分濃度測定
  • 3. 事例紹介
    • 3.1 加熱炉燃焼管理用O2、CO濃度測定
    • 3.2 煙道排ガスの残留NH3濃度測定
    • 3.3 化学プロセスにおけるオンライン微量水分測定

3章 各種ガス分析適用事例

1節 樹脂のアウトガス分析
  • 1. 代表的なアウトガス分析方法
    • 1.1 動的ヘッドスペース法(ダイナミックヘッドスペース法)
    • 1.2 静的ヘッドスペース法(スタティックヘッドスペース法)
    • 1.3 その他の測定法
      • マイクロチャンバー法
  • 2. アウトガス分析の注意点
    • 樹脂から発生するトルエンの評価
    • ホルムアルデヒドのような低沸点成分の評価
    • 高沸点の化合物の場合
  • 3. 今後のアウトガス分析
2節 樹脂成形時発生ガスの分析
  • 1. 樹脂成形時発生ガスが及ぼすトラブルの例
  • 2. 発生ガスの分析方法
    • 2.1 モデル的にガスを発生させる方法と選択
      • 2.1.1 モデル的にガスを発生させる上での注意点
      • 2.1.2 ガスを発生させる方法の選択
      • 2.1.3 ガスを捕集する方法と選択
      • 2.1.4 分析例
        • P&T 法~バッグ捕集
        • P&T 法~吸着剤捕集
        • 加熱温度の違いによる分析結果の違い
    • 2.2 発生源からガスを捕集して分析する方法
3節 レジストからの発生ガス分析
  • 1. アウトガス捕集装置および方法
    • 1.1 アウトガス捕集のための露光装置
    • 1.2 PAG由来のイオン性アウトガスの捕集・分析方法
    • 1.3 保護基由来のVOCの捕集・分析方法
    • 1.4 有機Sの捕集・分析方法
  • 2. 実験および結果
    • 2.1 PAG由来のイオン性アウトガスの捕集・分析結果
    • 2.2 保護基由来のVOCの捕集・分析結果
    • 2.3 PAG由来の有機硫黄アウトガスの捕集・分析結果
    • 2.4 考察
    • 2.5 まとめ
  • 3. アウトガス捕集における捕集チャンバー空焼きの効果
    • 3.1 実験方法
    • 3.2 実験結果
    • 3.3 分析結果の考察
    • 3.4 まとめ
4節 気泡/ふくれ/パッケージング内部のガス分析
  • 1. 測定の概要
  • 2. 各種材料中のブローホールやふくれ内部のガスの分析
  • 3. 主な試料の測定例
    • 3.1 鋼材中のブローホールの測定
    • 3.2 アルミニウム材のふくれ部の測定
    • 3.3 鋼材中の欠陥部(微細なブローホール)の測定
    • 3.4 ステンレス鋼材中の微細なブローホールの測定
  • 4. 定量化のための概算放出量の算出
5節 半導体パッケージの内部ガス分析
  • 1. パッケージの内部ガスとデバイス不良の関係について
    • 1.1 水蒸気(水分)
    • 1.2 酸素
    • 1.3 水素
    • 1.4 アンモニア
    • 1.5 有機化合物
    • 1.6 二酸化炭素
  • 2. パッケージの内部ガスに影響を与える要素
  • 3. 分析手順について
    • 手順1:プリベーク処理
    • 手順2:分析サンプルの分析装置への固定と真空引き処理
    • 手順3:パッケージへの孔あけ
  • 4. 内部ガス分析装置について
    • 4.1 分析装置の種類
    • 4.2 孔あけ装置と分析サンプルの固定方法
    • 4.3 分析サンプル加熱用ヒーター
    • 4.4 イオン源
    • 4.5 質量分析計の種類
      • 4.5.1 四重極型質量分析計
      • 4.5.2 飛行時間型質量分析計
    • 4.6 MIL規格の水蒸気量分析の指針について
      • 4.6.1 測定質量範囲
      • 4.6.2 検出下限
      • 4.6.3 分析装置の較正
  • 5. 分析事例
    • 5.1 パッケージの気密性の影響
    • 5.2 水素の影響
6節 クリーンルームエア分析
  • 1. クリーンルームエア分析の概要
  • 2. 無機分析方法
    • 2.1 無機物質分析方法の概要
    • 2.2 サンプリング器材
    • 2.3 サンプリング器材の構成
    • 2.4 サンプリング事前準備
    • 2.5 サンプリング方法
    • 2.6 測定方法
    • 2.7 濃度算出方法
  • 3. 有機分析方法
    • 3.1 有機物質分析方法の概要
    • 3.2 固体吸着捕集法
      • 3.2.1 固体吸着捕集法サンプリング器材
      • 3.2.2 サンプリング器材の構成
      • 3.2.3 サンプリング事前準備
      • 3.2.4 サンプリング方法
      • 3.2.5 測定方法
      • 3.2.6 濃度算出方法
    • 3.3 基板表面吸着法
      • 3.3.1 基板表面吸着法サンプリング器材
      • 3.3.2 サンプリング器材の構成
      • 3.3.3 サンプリング事前準備
      • 3.3.4 サンプリング方法
      • 3.3.5 測定方法
      • 3.3.6 濃度算出方法
7節 自動車内装材のガス分析
  • 1. 車室内環境の特徴
  • 2. 放散試験
    • 2.1 試験片
    • 2.2 サンプリングバッグ
    • 2.3 試験条件
    • 2.4 測定項目
    • 2.5 放散試験の実際
    • 2.6 評価方法:サンプリングバッグ値の算出
8節 自動車排ガス計測
  • 1. 自動車排ガス計測の概要
    • 1.1自動車排ガスの特徴
    • 1.2 主な測定成分
  • 2. ガス分析計の原理
    • 2.1 従来の規制ガス成分の測定法
      • 2.1.1 非分散形赤外線分析計(NDIR)
      • 2.1.2 化学発光分析計(CLD)
      • 2.1.3 水素炎イオン化分析計(FID)
      • 2.1.4 磁気圧式分析計(PMD)
    • 2.2 新たな規制ガス成分の計測手法
      • 2.2.1 フーリエ変換赤外線分析計(FTIR)
      • 2.2.2 中赤外レーザ分光ガス分析計(QCL-IR)
  • 3. 自動車排ガスのサンプリング技術
    • 3.1 直接測定(非希釈測定)
    • 3.2 ガス成分の希釈測定
      • 3.2.1 定容量希釈サンプリング装置(CVS)
      • 3.2.2 バックミニダイリュータ(BMD)
    • 3.3 粒子状物質の希釈測定
      • 3.3.1 フルトンネル
      • 3.3.2 マイクロトンネル
  • 4. 自動車排ガス計測システム
9節 建材のアウトガス分析
  • 1. 建設業における建材アウトガス評価の必要性
    • 1.1 室内空気質対策の3原則
    • 1.2 対象物質・対象濃度
      • 1.2.1 一般建物
      • 1.2.2 美術館
      • 1.2.3 電子デバイスクリーンルーム
  • 2. 建材アウトガスに関する規準
    • 2.1 一般建物に用いる建材試験
      • 2.1.1 チャンバー法
      • 2.1.2 デシケーター法
      • 2.1.3 建築材料等級区分
    • 2.2 美術館に用いる建材試験
    • 2.3 クリーンルームに用いる建材試験
  • 3. 建材アウトガス試験方法
    • 3.1 アウトガス採取方法
    • 3.2 分析方法
      • 3.2.1 有機物
      • 3.2.2 アルデヒド
      • 3.2.3 アンモニア,有機酸
    • 3.3 アウトガスの算出方法
  • 4. アウトガス試験での留意点
    • 4.1 試験体作成の留意点
    • 4.2 分析
    • 4.3 アウトガス特性
    • 4.4 簡易法
10節 油中のガス分析
  • 1. 変圧器異常診断の原理
  • 2. 分解生成ガス
  • 3. 変圧器内部異常診断手法
  • 4. 油中ガス分析試料の採取
  • 5. 油中溶解ガスの抽出
  • 6. 油中ガス分析方法
    • 6.1 ガスクロマトグラフ
    • 6.2 分離カラムとキャリアーガス
    • 6.3 検出器
    • 6.4 標準試料油による校正
    • 6.5 油中ガス分析感度の向上
  • 7. 高粘度絶縁油への油中ガス分析診断の適用
  • 8. 今後の課題

4章 臭気成分の分析

  • 1. 嗅覚のしくみと特性
    • 1.1 匂いの感知
    • 1.2 閾値
    • 1.3 匂いの強さ
    • 1.4 匂いの疲労(慣れ)
    • 1.5 個人差
    • 1.6 体調
    • 1.7 匂いの質と分類
  • 2. 匂い物質の化学
    • 2.1 匂い物質の条件
      • 2.1.1 分子量
      • 2.1.2 両親媒性
      • 2.1.3 官能基や不飽和結合
    • 2.2 匂いと化学構造の一般的傾向
      • 2.2.1 発香団と匂い
      • 2.2.2 異性体と匂い
  • 3. 臭気成分の分析の手順及び手法
    • 3.1 臭気成分の分析手順
    • 3.2 臭気成分の各種分析法
      • 3.2.1 官能試験の方法
      • 3.2.2 検知管法
      • 3.2.3 臭気成分分析におけるガスクロマトグラフィー
        • ヘッドスペース-ガスクロマトグラフ/質量分析法
        • サーマルデソープションコールドトラップ-ガスクロマトグラフ/質量分析法
        • 匂い嗅ぎガスクロマトグラフ/質量分析法
  • 4. 実際の臭気成分の分析及び匂い原因解析事例
    • 4.1 ゴム・プラスチック類の分析事例
      • 4.1.1 清涼飲料水製造装置用EPDMパッキンの異臭分析事例
      • 4.1.2 ポリエチレン(PE)製買い物袋の異臭分析事例
      • 4.1.3 レトルト食品の異味・異臭分析事例
      • 4.1.4 ウレタン系接着剤の臭気成分の分析事例
    • 4.2 食品の分析事例
      • 4.2.1 そうめんのヘッドスペース法による異臭分析事例
      • 4.2.2 魚類珍味のヘッドスペース法による異臭分析事例
    • 4.3 芳香剤の分析事例

執筆者

  • 前田 恒昭 (独)産業技術総合研究所
  • 大塚 剛史 アジレントテクノロジー(株)
  • 臼倉 浩一 (株)パーキンエルマージャパン
  • 有井 忠 (株)リガク
  • 平下 紀夫 電子科学 (株)
  • 野々村 誠 環境技術評価研究所
  • 大久保 優晴 日本分光(株)
  • 田辺 一人 横河電機(株)
  • 田中 浩史 (株)三菱化学アナリテック
  • 小川 賢吾 (株)東レリサーチセンター
  • 関口 淳 リソテックジャパン(株)
  • 高梨 康志 (株)日鐵テクノリサーチ
  • 有原 和彦 (株)日鐵テクノリサーチ
  • 山田 正隆 ナノサイエンス (株)
  • 水越 恵美 (株)富士通ファシリティーズ・エンジニアリング
  • 杉田 和俊 (株)三菱化学アナリテック
  • 中谷 茂 (株)堀場製作所
  • 武廣 絵里子 鹿島建設(株)
  • 高本 清 (株)かんでんエンジニアリング
  • 仲山 和海 (一般財団法人)化学物質評価研究機構
  • 大武 義人 (一般財団法人)化学物質評価研究機構

出版社

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体裁・ページ数

B5判 上製本 305ページ

ISBNコード

ISBNISBN978-4-86428-045-7

発行年月

2012年5月

販売元

tech-seminar.jp

価格

60,000円 (税別) / 64,800円 (税込)

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