第1章 キャピラリー電気泳動法 (CE) の測定上の留意点

第1節 キャピラリー電気泳動法の測定原理と装置構成

• 1.電気泳動法の歴史的背景
• 2.キャピラリー電気泳動法の測定原理
  • 2.1 電気泳動のしくみ
  • 2.2 電気浸透流の発生メカニズム
• 3.電気浸透流に影響を及ぼす因子
  • 3.1 泳動液のイオン強度
  • 3.2 泳動液のpH
  • 3.3 泳動液中のイオン種
  • 3.4 有機溶媒
  • 3.5 印加電圧
  • 3.6 キャピラリーのコンディショニング
  • 3.7 キャピラリーの内面修飾
• 4.CEの装置構成
  • 4.1 高圧電源
  • 4.2 泳動液
  • 4.3 バイアル
  • 4.4 キャピラリー
  • 4.5 検出部および記録部
• 5.HPLCとの比較

第2節 各種分離モードの種類・特色

• 1.固定相・擬似固定相を用いない分離モード
  • 1.1 キャピラリーゾーン電気泳動 (CZE)
    • 1.1.1 CZEの原理
    • 1.1.2 CZEにおけるバンドの広がり
  • 1.2 キャピラリー等電点電気泳動 (CIEF)
    • 1.2.1 CIEFに用いられるキャピラリー
    • 1.2.2 CIEFの原理
    • 1.2.3 CIEFにおけるバンドの広がり
    • 1.2.4 CIEFにおけるピークの検出
    • 1.2.5 その他の留意点
  • 1.3 キャピラリー等速電気泳動 (CITP)
    • 1.3.1 CITPの原理
    • 1.3.2 CITPのオンライン濃縮法としての利用
  • 1.4 キャピラリーゲル電気泳動 (CGE)
• 2.擬似固定相を用いる分離モード
  • 2.1 動電クロマトグラフィー (EKC)
  • 2.2 ミセル動電クロマトグラフィー (MEKC)
  • 2.3 シクロデキストリン動電クロマトグラフィー (CD-EKC)
• 3.固定相を用いる分離モード
  • 3.1 キャピラリー電気クロマトグラフィー (CEC)
    • 3.1.1 CECの原理

第3節 測定試料に応じたキャピラリーの選択

• 1.市販キャピラリー
  • 1.1 フューズドシリカキャピラリー
    • 1.1.1 カチオン性試料
    • 1.1.2 アニオン性試料
    • 1.1.3 中性試料・光学異性体
    • 1.1.4 タンパク質・ペプチド
    • 1.1.5 核酸
  • 1.2 内表面修飾キャピラリー
    • 1.2.1 カチオン性修飾キャピラリー
    • 1.2.2 アニオン性修飾キャピラリー
    • 1.2.3 中性 (親水性) 修飾キャピラリー
    • 1.2.4 中性 (疎水性) 修飾キャピラリー
    • 1.2.5 その他
• 2.キャピラリーの内表面修飾
  • 2.1 物理吸着・固定化による内表面修飾
  • 2.2 化学結合による内表面修飾
  • 2.3 ダイナミックコーティング

第4節 キャピラリー洗浄での留意点

• 1.未修飾キャピラリーを初めて使用する場合
  • 1.1 キャピラリーの洗浄方法
  • 1.2 分離分析後のキャピラリーの洗浄方法
• 2.修飾キャピラリーを使用する場合
  • 2.1 共有結合によりキャピラリーが修飾されている場合
  • 2.2 物理吸着によりキャピラリーが修飾されている場合 _{泳動用の緩衝液にキャピラリー修飾剤を含まない場合}
  • 2.3 物理吸着によりキャピラリーが修飾されている場合 ~泳動用の緩衝液にキャピラリー修飾剤を含む場合: Dynamic coating~や動電クロマトグラフィーの場合
• 3.ポリマーキャピラリーを使用する場合
• 4.キャピラリーの洗浄方法
  • 4.1 市販の装置を使用する場合
  • 4.2 自作の装置を使用する場合
    • 4.2.1 洗浄操作
    • 4.2.2 キャピラリーとシリンジポンプの接続
• 5.キャピラリーの保管

第5節 分離モードに応じた泳動液/添加剤の特徴と選択

• 1.各分離モードによる泳動液の選択
  • 1.1 キャピラリーゾーン電気泳動
    • 1.1.1 泳動液の組成 (種類と塩濃度)
    • 1.1.2 泳動液のpH
    • 1.1.3 添加剤の選択
  • 1.2 キャピラリーゲル電気泳動
  • 1.3 キャピラリー等電点電気泳動
  • 1.4 ミセル動電クロマトグラフィー
    • 1.4.1 界面活性剤の種類
    • 1.4.2 泳動液のpH
    • 1.4.3 添加剤の選択

第6節 測定試料に応じた検出器の選択

• 1.分子スペクトル法
  • 1.1 吸光検出
  • 1.2 蛍光検出
  • 1.3 その他
• 2.電気化学法
  • 2.1 電気伝導度検出
  • 2.2 ポテンショメトリー検出
  • 2.3 アンペロメトリー検出
• 3.質量分析法
  • 3.1 シースレス式
  • 3.2 シース液式
  • 3.3 液絡式
• 4.分析対象に応じた検出器の選択
  • 4.1 金属イオン
  • 4.2 無機陰イオン:
  • 4.3 有機小分子
  • 4.4 タンパク質
  • 4.5 核酸

第7節 キャピラリー電気泳動法の測定上の留意点

• 1.泳動溶液の調製
• 2.試料の導入
  • 2.1 圧力差による導入法
  • 2.2 電気的導入法
• 3.温度の制御
• 4.泳動条件の設定
• 5.分離能・再現性に影響を及ぼす要因

第8節 試料前処理での留意点

• 1.試料の前処理
• 2.前処理で得た最終試料溶液と泳動用緩衝液との混合について
• 3.オンライン電気泳動濃縮-CE
• 4.オンライン固相抽出 (SPE) -CE
• 5.オンライン膜分離—CE
  • 5.1 オンライン膜濃縮-CE
  • 5.2 オンライン膜濾過-CE

第9節 マイクロチップ電気泳動の活用

• 1.マイクロチップ電気泳動の装置構成
• 2.マイクロチップの素材と製造方法
• 3.チップ上への試料導入
• 4.マイクロチップ電気泳動の分離モード
• 5.マイクロチップ電気泳動の実用例

第10節 モーメント理論に基づくキャピラリー電気泳動の分離挙動解析

• 1.モーメント理論 (解析) の解説
  • 1.1 モーメント理論による溶出ピーク形状の解析
  • 1.2 モーメント理論が必要な理由
  • 1.3 モーメント解析法の基本的概念と特長
• 2.モーメント式の開発
  • 2.1 拡散に関するEinstein式とランダムウォークモデルの組み合わせによる方法19,20)
  • 2.2 Galileiの相対性原理とLaplace変換に基づく方法21,22)
• 3.モーメント式の体系化
  • 3.1 分子間相互作用 (会合・解離平衡,化学反応速度) 19,21)
    • 3.1.1 基礎式
    • 3.1.2 一次絶対モーメント
    • 3.1.3 二次中央モーメント
  • 3.2 物質移動現象 (分子集合体への分配平衡,界面透過速度) 20,22,23)
    • 3.2.1 基礎式
    • 3.2.2 一次絶対モーメント
    • 3.2.3 二次中央モーメント
  • 3.3 物質移動現象 (吸着平衡,吸脱着速度) 23)
    • 3.3.1 基礎式
    • 3.3.2 一次絶対モーメント
    • 3.3.3 二次中央モーメント
• 4.関連パラメータの推算と実験データの補正
  • 4.1 軸方向拡散
  • 4.2 試料溶液注入
  • 4.3 ピーク検出
  • 4.4 ジュール熱の発生
• 5.モーメント理論に基づく化学現象解析
  • 5.1 CE系を利用する化学現象解析の概説
  • 5.2 CEデータのモーメント解析手順
• 6.モーメント解析の実施例
  • 6.1 分子間相互作用
  • 6.2 分子集合体の界面における物質透過現象

第11節 スペクトルデータの基本的な読み方・解析での留意点

• 1.キャピラリー電気泳動法で得られるデータの構造
• 2.検出されるピークの形状
• 3.移動度
• 4.ピーク幅
  • 4.1 半値幅 (Full width at half maximum; FWHM) ) 法
  • 4.2 接線 (Tangent) 法
  • 4.3 二階微分 (Second derivative) 法
• 5.分離度
• 6.理論段数
• 7.シグナル/ノイズ比
• 8.測定濃度範囲の決定
• 9.ピーク検出時間の補正

第12節 ピーク形状の歪み・異常の原因と対策

• 1.ピーク形状
  • 1.1 泳動溶液の組成
  • 1.2 注入法の影響
  • 1.3 キャピラリー内壁への吸着
• 2.タンパク質の吸着
  • 2.1 添加剤
  • 2.2 ポリマーコーティング
  • 2.3 小分子によるコーティング
• 3.温度効果

第13節 質量分析のデータの見方

• 1.質量分析の概要
  • 1.1 質量分析計の構成
  • 1.2 イオン源
  • 1.3 質量分離部
  • 1.4 質量分析から得られるデータ
• 2.CE-MSの応用例
  • 2.1 高感度ターゲット解析 (CE-QqQMS)
  • 2.2 CE-OrbitrapMSを用いた網羅的解析

第14節 キャピラリー電気泳動とイオンクロマトグラフィーの比較

• 1.イオンクロマトグラフィー
• 2.イオンクロマトグラフィーとキャピラリー電気泳動法の比較
  • 2.1 電気浸透流
  • 2.2 試料導入量
  • 2.3 再現性

第2章 イオンクロマトグラフィー (IC) の測定上の留意点

第1節 イオンクロマトグラフィーの基礎・装置構成

• 1.イオンクロマトグラフィーの定義と分離モード
  • 1.1 定義
  • 1.2 分離モード
    • 1.2.1 イオン交換モード
    • 1.2.2 イオン排除モード
    • 1.2.3 イオン対 (イオンペア) モード
• 2.イオンクロマトグラフの装置構成
  • 2.1 溶離液槽
  • 2.2 送液部
  • 2.3 試料導入部
  • 2.4 カラム部
  • 2.5 検出部
    • 2.5.1 サプレッサー
      • (1) 電解膜交換型サプレッサー
      • (2) ゲル交換型サプレッサー
      • (3) サプレッサー法およびノンサプレッサー法の利点と欠点
    • 2.5.2 検出器
      • (1) 電気伝導度検出器
      • (2) 紫外可視吸光光度検出器
  • 2.6 データ処理部

第2節 イオンクロマトグラフィーに適した水の要件

• 1.イオンクロマトグラフィーに用いる「超純水」の概要
  • 1.1 イオンクロマトグラフィー用超純水に求められる水質
  • 1.2 イオンクロマトグラフィー用超純水の精製に用いられる要素技術
    • (1) 逆浸透膜
    • (2) イオン交換樹脂
  • 1.3 超純水装置の概要
• 2.イオンクロマトグラフィーに用いる「超純水装置」の使用上の留意点
  • 2.1 超純水装置の水質変動
    • (1) 採水口フィルターの使用による水質変動・劣化
  • 2.2 水質表示が採水した超純水の水質と違う?
• 3.イオンクロマトグラフィーに用いる「超純水」の使用上の留意点
  • 3.1 用いる容器の留意点
    • (1) 材質
    • (2) 洗浄
  • 3.2 採水時の留意点
• 4.イオンクロマトグラフィーに用いる超純水装置の進化

第3節 イオンクロマトグラフのカラムの選び方

• 1.陰イオン交換カラム
  • 1.1 水酸化物系 (KOH) 溶離液用カラム
  • 1.2 炭酸系 (Na2CO3-NaHCO3) 溶離液用カラム
  • 1.3 水酸化物系溶離液使用分析と炭酸系溶離液使用分析の比較
  • 1.4 臭素酸分析用に使用しているカラム
• 2.陽イオン交換カラム
• 3.イオン排除カラム

第4節 測定項目に応じた検出器の選択

• 1.検出器の種類
• 2.各検出器の特徴と使用例
  • 2.1 電気伝導度検出器
    • 2.1.1 電気伝導度検出器の特徴
    • 2.1.2 電気伝導度検出器の使用例
  • 2.2 紫外可視吸光光度検出器
    • 2.2.1 紫外可視吸光光度検出器の特徴
    • 2.2.2 紫外可視吸光光度検出器の使用例
  • 2.3 電気化学検出器
    • 2.3.1 電気化学検出器の特徴
    • 2.3.2 電気化学検出器の使用例
  • 2.4 質量分析計
    • 2.4.1 質量分析計の特徴
    • 2.4.2 質量分析計の使用例
• 3.電気伝導度検出器を用いた分析事例 (プラスチック中塩素の定量)

第5節 試料前処理での留意点

• 1.試料前処理
  • 1.1 水,器具と容器
  • 1.2 希釈・濃縮
  • 1.3 濾過
  • 1.4 樹脂カラム (固相抽出カートリッジ)
  • 1.5 燃焼法
• 2.試料調製法 (水溶液化法)
  • 2.1 気体試料
  • 2.2 固体試料
  • 2.3 液体試料

第6節 イオンクロマトグラフの測定上の留意点

• 1.イオン分析について
  • 1.1 背景
  • 1.2 一般的な装置構成
• 2.従来分析法の留意点
  • 2.1 装置の保守・管理
  • 2.2 前処理—カラム劣化成分の除去
• 3.微量分析法の留意点
  • 3.1 装置及び分析条件
    • 3.1.1 カラム種類の選択及び試料導入量の調整
    • 3.1.2 炭酸除去デバイスの接続,グラジエント条件及びカラム温度の調整
  • 3.2 前処理-実験器具の選択と洗浄方法の確認
• 4.測定事例

第7節 クロマトグラムの基本的な判断・解析での留意点

• 1.試料形態による前処理法
  • 1.1 固相抽出・前処理法による医薬品のカウンターイオン分析
  • 1.2 電子部品材料のイオン種成分の溶出試験
• 2.固体試料の燃焼前処理
  • 2.1 酸素フラスコ燃焼法
  • 2.2 酸素ボンベ燃焼法
  • 2.3 石英管燃焼法
• 3.JIS燃焼管式空気法の自動化
  • 3.1 分析システムの構成
  • 3.2 測定上の留意点
  • 3.3 検量線の作成とデータ解析
• 4.有機検量線法と無機検量線法の比較
• 5. YHS-11型 ハロゲン・硫黄自動分析システム
  • 5.1 有機物試料の超微量元素分析法 (デシミリグラム分析)
  • 5.2 有機試料中の超微量塩素の成分分析 (トレース分析)
  • 5.3 セラミック燃焼管を用いた無機試料中の硫黄の分析

第8節 イオンクロマトグラフィー質量分析 (MS) におけるデータの処理と読み方

• 1.イオンクロマトグラフィーと質量分析
• 2.IC/MS分析システム
  • 2.1 イオンサプレッサーを用いたIC/MS
    • 2.1.1 負イオンの分析例
  • 2.2 オンライン脱塩チューブを用いたIC/MS
    • 2.2.1 アミン類の分析例
    • 2.2.2 陰イオンの分析
• 3.IC/MSによる測定とデータ解析

第3章 CEによる生体試料の分析事例

第1節 プロテオミクス解析への活用

• 1.装置
  • 1.1 CEをプロテオーム解析に用いた時の留意点
  • 1.2 インターフェイス
  • 1.3 トップダウンプロテオミクス
  • 1.4 ボトムアッププロテオミクス
  • 1.5 多次元分析
  • 1.6 MALDI
• 2.分析例
  • 2.1 アミノ酸修飾
  • 2.2 シングルセルを含む微量分析
  • 2.3 医療
  • 2.4 農業および食品関連での応用

第2節 メタボロミクス解析への活用

• 1.メタボロミクスとは
• 2.メタボロミクスにおけるキャピラリー・電気泳動 (CE-MS) の使いどころ
  • 2.1 CE-MSによるメタボロームデータの特徴
  • 2.2 CE-MSのデータにおけるピークの解釈と物質同定
  • 2.3 CE-MSに独自な移動時間の補正
  • 2.4 正確な定量のためのピークの検出と面積の計算
• 3.メタボロミクスのデータ解析
  • 3.1 データの準備
  • 3.2 データのノーマライズ
  • 3.3 代謝プロファイルの評価・解析
  • 3.4 代謝Pathwayごとの変動を調べる解析
• 4. 再現性の高いデータを得るための工夫

第3節 遺伝子変異解析への応用

• 1.CEと遺伝子変異解析
• 1,1 遺伝子変異解析に適したCEと解析のフロー
  • 1.2 変異・多型、バリアントの定義
• 2.遺伝子変異解析におけるDNA検体の調製
  • 2.1 ゲノムDNAの抽出方法
  • 2.2 吸光度測定による抽出DNA標品の評価
  • 2.3 全ゲノム増幅法
• 3.キャピラリー電気泳動による遺伝子変異解析
  • 3.1 PCR産物の精製
  • 3.2 キャピラリー電気泳動
• 4.遺伝子変異解析法におけるキャピラリー電気泳動の特徴付け

第4節 核酸・アミノ酸の1分子解析

• 1.各世代のシークエンサー
  • 1.1 DNAシークエンサー
  • 1.2 RNAシークエンサー
  • 1.3 ペプチド・タンパク質シークエンサー
• 2.第5世代シークエンサー
  • 2.1 原理
  • 2.2 計測装置
  • 2.3 データパイプライン
  • 2.4 解析手法
• 3.第5世代シークエンサーの計測例
  • 3.1 定量解析 (DNAシークエンサー)
  • 3.2 マイクロRNA (miRNA) 上の2種類の化学修飾 (RNAシークエンサー)
  • 3.3 アミノ酸配列決定 (ペプチド・タンパク質シークエンサー)

第5節 キャピラリー電気泳動によるDNAシーケンサーの分析原理と分析事例

• 1.キャピラリーDNAシーケンサーの市場について
• 2.キャピラリーDNAシーケンサーの原理および装置開発
  • 2.1 CEシーケンサーの装置概要
  • 2.2 データ分析
    • 2.2.1 分析の流れ
    • 2.2.2 品質の良い電気泳動データを得るコツ
    • 2.2.3 分離性能に影響する要因
  • 2.3 塩基配列解析
  • 2.4 データ解析
• 3.CEシーケンサーを用いた解析の実例
  • 3.1 医療研究における応用事例1 (フラグメント解析)
  • 3.2 医療研究における応用事例2 (塩基配列解析)
  • 3.3 食品安全における応用事例
• 4.キャピラリーDNAシーケンサーの展望 (分子診断への応用)
  • 4.1 分子診断への期待
  • 4.2 分子診断の普及における課題
  • 4.3 日立ハイテクにおけるCEシーケンサーの高感度化への取り組み

第6節 Orbitrap Fusion Mass Spectrometerによる安定同位体ラベルを用いたメタボロミクス

• 1.安定同位体トレーサー代謝解析の現状
• 2.CE-MS法を用いたアミノ酸分析によるトレーサー代謝解析
  • 2.1 CE-MS法の概要
  • 2.2 分析試料の調製
  • 2.3 CE-MS分析時の測定条件と解析ソフトウェア
• 3.CE-MS法を用いた代謝解析
  • 3.1 CE-MS法の測定精度と検出感度
  • 3.2 13Cトレーサー解析を用いた微生物代謝マップ予測

第7節 代謝物の高感度一斉分析法の開発

• 1.シースレスCE-MSの開発
  • 1.1 従来法との比較
  • 1.2 各社のMSに対応したデバイスの開発
  • 1.3 陰イオン分析用システムの開発
• 2.シングルセルCE-MSの実現に向けて
  • 2.1 CE-MSによるシングルセル解析システムの開発
  • 2.2 高速CE-MSシステムの開発

第8節 尿中シュウ酸の測定法

• 1.検体採取
• 2.前処理
• 3.測定条件
• 4.測定法の評価
  • 4.1 再現性
  • 4.2 希釈直線性
  • 4.3 添加回収試験
  • 4.4 共存物質の影響
• 5.尿検体の測定

第9節 ヘモグロビン:糖尿病医療を支える即時検査を中心として

• 1.測定システム
  • 1.1 測定原理
  • 1.2 装置と試薬
    • 1.2.1 装置
    • 1.2.2 試薬
    • 1.2.3 測定
    • 1.2.4 データ処理
• 2.性能

第4章 CEによるバイオ医薬品での分析事例

第1節 キャピラリー電気泳動を用いたタンパク質医薬の不均一性の分析

• 1.キャピラリー等電点電気泳動 (cIEF)
• 2.イオン交換クロマトグラフィー (IEX)
• 3.キャピラリーゾーン電気泳動 (CZE)
• 4.キャピラリーゲル電気泳動
  • 4.1 非還元キャピラリーSDSゲル電気泳動 (非還元CE-SDS)
  • 4.2 還元キャピラリーSDSゲル電気泳動 (還元CE-SDS)

第2節 キャピラリー電気泳動における分析法バリデーションのポイント

• 1.CEによる分析法の開発
  • 1.1 分離モードの選択
    • (1) キャピラリーゲル電気泳動 (CGE)
    • (2) キャピラリーゾーン電気泳動 (CZE)
    • (3) キャピラリー等電点電気泳動 (CIEF)
  • 1.2 分析条件の最適化
  • 1.3 最適化における留意事項
    • (1) キャピラリー
    • (2) 洗浄
    • (3) 試料注入
    • (4) 電極
    • (5) 温度
    • (6) 検出
• 2.分析法バリデーション
  • 2.1 分析法の分析条件
  • 2.2 分析能パラメータ
    • (1) 真度 (Accuracy)
    • (2) 精度 (Precision)
    • (3) 特異性 (Specificity)
    • (4) 検出限界 (Detection Limit) 及び定量限界 (Quantitation Limit)
    • (5) 直線性 (Linearity) 及び範囲 (Range)
    • (6) 頑健性 (Robustness)

第5章 CE・ICによる食品関連成分の分析事例

第1節 キャピラリー電気泳動-質量分析法を用いた食品・農産物の解析

• 1.サンプリングから前処理
  • 1.1 一時保管
  • 1.2 凍結乾燥もしくは冷凍品での溶媒抽出
• 2.測定
  • 2.1 CE-MSでの分離原理
  • 2.2 CE-MS試料導入と電圧印加
  • 2.3 CE-MS測定の安定化とESIスプレーの維持
  • 2.4 検量性の向上を目指した質量分析
• 3.ピーク確認と定量、データ確認
  • 3.1 試料への標準添加の有効活用
  • 3.2 多変量解析から全体傾向の把握
• 4.食品・農産物での解析事例
  • 4.1 CE-MSによる海藻類の物質濃度分布の特徴解析
• 5.CE-MSが拓く食品・農産物の解析

第2節 ICによるミネラルウォーター類製品の六価クロム分析

• 1.六価クロム分析法
  • 1.1 測定溶液の調製
  • 1.2 測定条件
    • (1) イオンクロマトグラフィー条件
    • (2) ポストカラム誘導体化条件
    • (3) 検出条件
    • (4) 検量線濃度
  • 1.3 六価クロム分析法の性能評価
  • 1.4 定量下限の推定値
• 2.MW製品中の六価クロム実態調査
  • 2.1 分析試料としたMW製品
    • (1) 平成28 (2016) 年度の分析試料
    • (2) 2018年度 (2018) 年度の分析試料
  • 2.2 実態調査結果
    • (1) 平成28 (2016) 年度の分析結果
    • (2) 平成30 (2018) 年度の分析結果

第3節 塩中の無機イオン分析

• 1.一時的 (過渡的) 等速電気泳動/キャピラリーゾーン電気泳動法 (tITP/CZE)
• 2.ヨウ化物およびヨウ素酸イオン
  • 2.1 概略
  • 2.2 定量操作法
  • 2.3 検量線
  • 2.4 定量結果
• 3.フッ化物イオン (F?)
  • 3.1 概略
• 3. 2 定量操作法
  • 3.3 検量線
• 4.その他のイオン

第4節 ICによる食肉加工品中の硝酸及び亜硝酸の定量

• 1.食肉加工品中における亜硝酸塩の役割
• 2.食肉加工品中からの硝酸、亜硝酸塩の抽出
• 3.IC分析法

第6章 CE・ICによる環境試料・環境汚染物質の分析事例

第1節 土壌抽出液中の陰イオン分析

• 1.使用装置について
  • 1.1 非接触型電気伝導度検出器 (C4D) について
  • 1.2 CE-C4D (据置型、携帯型) とIC-電気伝導度検出 (IC)
• 2.分析精度、定量範囲及び検出限界
• 3.土壌水抽出サンプルの分析

第2節 CE/エレクトロスプレーイオン化質量分析法による金属イオン分析

• 1.金属イオンとしてアルミニウムイオンを用いたときのCE
  • 1.1 環境におけるアルミニウムの特徴
  • 1.2 アルミニウムのエレクトロフェログラム
  • 1.3 環境におけるアルミニウムのCEのフェログラム
• 2.CE/エレクトロスプレーイオン化質量分析法 (ESI-MS) の接続
  • 2.1 金属イオンのイオン化とESI-MS
  • 2.2 CEとESI-MSの接続
  • 2.3 CE/ESI-MSの測定
  • 2.4 CE/ESI-MSによる化学種の同定

第3節 ICによる環境水の水質評価

• 1.大気
  • 1.1 大気エアロゾル
    • (1) 大気中微小粒子状物質 (PM2.5) 成分測定マニュアルおよびその類似測定法について
    • (2) その他の大気エアロゾルのICによる測定例
  • 1.2 雨水
    • (1) 湿性沈着モニタリング手引書およびその類似測定法について
    • (2) その他の雨水のICによる測定例
• 2.河川及び湖沼
  • (1) 河川及び湖沼の水質汚濁に係る環境基準に示された測定方法について
  • (2) その他の河川及び湖沼水のICによる測定例
• 3.海水
  • (1) 海水の水質汚濁に係る環境基準に示された測定方法について
  • (2) その他の海水のICによる測定例

第4節 ICを用いた家庭用洗浄剤および除菌剤中の酸およびアルカリ等のイオン種の分析

• 1.ICによる25種イオン種の定量方法の確立
  • 1.1 測定対象イオン種
  • 1.2 分離条件の検討
  • 1.3 25種イオン種の分析精度
• 2.ICを用いた家庭用洗浄剤中のイオン種の定量
  • 2.1 家庭用洗浄剤の分析
  • 2.2 家庭用品規制法における試験法との比較
• 3.ICを用いた家庭用除菌剤中の二酸化塩素類の定量

第5節 ICを用いた排ガス及び燃料中の大気汚染物質の分析方法

• 1.排ガス試料の捕集と試料溶液の調製
  • 1.1 試料ガスの採取
  • 1.2 吸収液
  • 1.3 採取操作
  • 1.4 分析用試料溶液の調製
• 2.IC法による大気汚染物質の測定
  • 2.1 硫黄酸化物
  • 2.2 窒素酸化物
  • 2.3 ふっ素化合物
  • 2.4 塩素
  • 2.5 塩化水素
  • 2.6 臭素化合物
  • 2.7 シアン化水素
  • 2.8 ホルムアルデヒド
  • 2.9 アンモニア
  • 2.10 二酸化炭素
  • 2.11 燃料ガス中の硫黄分及びアンモニア,燃料油中の硫黄分

第6節 ICによる肥料中の硫酸イオンの測定とその性能評価

• 1.肥料中の硫酸イオンの分析法について
  • 1.1 肥料中の硫酸イオン分析法の概要
  • 1.2 分析法開発及び改良における検討項目
    • 1.2.1 検量線の濃度範囲に関する検討
    • 1.2.2 検量線の直線性に関する検討
• 2.共同試験による分析法の性能評価
  • 2.1 共同試験実施前の準備
    • 2.1.1 共同試験用試料の調製
    • 2.1.2 均質性確認試験の実施
    • 2.1.3 均質性確認試験の解析及び判定
  • 2.2 共同試験の実施
    • 2.2.1 共同試験用試料の配付及び実施期間
    • 2.2.2 参加試験室のIC条件
  • 2.3 共同試験結果の解析
    • 2.3.1 参加試験室の結果報告
    • 2.3.2 共同試験結果の解析 (実施要領で指定した試験方法による報告値を用いた解析)
    • 2.3.3 共同試験結果の解析 (実施要領で指定した以外の試験方法による報告値を含む解析 第7章 工業用原料・材料の分析事例

第1節 燃焼-イオンクロマトグラフを用いた固体試料中のハロゲンの分析

• 1.燃焼-イオンクロマトグラフについて
• 2.試料中のハロゲン分析事例
  • 2.1 高分子材料中の臭素-難燃材物質のスクリーニング
  • 2.2 前処理用具中の塩素-塩素のコンタミの影響
    • 2.2.1塩素汚染の要因
    • 2.2.2試験方法
    • 2.2.3試験結果
    • 2.2.4精度確認
  • 2.3 石灰中のフッ素-測定条件の検討
    • 2.3.1石灰の食品添加物
    • 2.3.2試験方法
      • (1) 試料
      • (2) 装置
    • 2.3.3結果と考察
      • (1) 添加剤の効果
      • (2) 燃焼時間の効果
      • (3) 実試料への適用
      • (4) 燃焼-イオンクロマトグラフィーの利点

第2節 ICを用いた有機材料中の微量硫黄分の定量分析

• 1.実験方法
  • 1.1 試料
  • 1.2 有機元素分析とIC分析を組合わせた試料中の硫黄定量
    • 1.2.1 試料の燃焼および燃焼生成ガスの還元
    • 1.2.2 予備分析系
    • 1.2.3 微量硫黄定量系
• 2.実試料の測定例

第3節 硬化コンクリート中に含まれる亜硝酸イオンの分析

• 1.試料採取方法と温水抽出方法が亜硝酸イオンの分析結果に及ぼす影響
  • 1.1分析対象とするセメントモルタル硬化体の概要
  • 1.2試料採取方法および温水抽出方法のパラメータ設定
    • (1) 供試体の切断および粗砕方法
    • (2) 試料の微粉砕
    • (3) 温水抽出
  • 1.3 イオン分析方法
  • 1.4 供試体の切断および粗砕方法による比較
  • 1.5 試料の微粉砕方法による比較
  • 1.6 温水抽出方法による比較
  • 1.7 亜硝酸イオン量の収支
• 2.亜硝酸イオンの分析方法案
  • 2.1 硬化コンクリート中に含まれる亜硝酸イオン分析用試料の採取方法 (案)
    • (1) 分析試料の採り方
    • (2) 分析試料の調整
  • 2.2 硬化コンクリート中に含まれる温水抽出亜硝酸イオンの分析方法 (案)
    • (1) 概要
    • (2) 抽出操作 第8章 分析化学における測定値の信頼性評価の手法と活用法

第1節 分析値の信頼性に関わる用語とその概念

• 1.統計解析の基礎
  • 1.1 母集団と標本
  • 1.2 確率密度関数
  • 1.3 標準偏差
  • 1.4 中心極限定理
• 2.真度、精度
  • 2.1 真度
  • 2.2 精度
• 3.不確かさ
  • 3.1 標準不確かさ
  • 3.2 合成標準不確かさ
  • 3.3 拡張不確かさ

第2節 「信頼区間」の推定の手法とその活用法

• 1.正規分布
  • 1.1 正規分布曲線とその性質
  • 1.2 標準正規分布
  • 1.3 正規分布の確率をエクセルで (NORMSDISTの応用)
  • 1.4 NORMSDISTの逆関数
• 2.信頼区間
  • 2.1 標本平均から母平均を推定する (正規分布からt分布へ) :信頼区間の計算
  • 2.2 標本分散から母分散を推定する (χ2分布へ) :信頼区間の計算
• 3.真度、併行精度及び室内再現精度の信頼区間
  • 3.1 真度の信頼区間
  • 3.2 併行精度の信頼区間
  • 3.3 室内精度の信頼区間
• 4.信頼区間の意味するもの

第3節 「真度」「精度」の評価手法とその活用法

• 1.分析能パラメーターにおける真度と精度
  • 1.1機器を用いた分析方法における分析能パラメーターの有用性
  • 1.2 誤差と精確性
• 2.真度・精度に関する評価方法
  • 2.1 真度の考え方
  • 2.2 真度の評価手順
  • 2.3 推奨されるデータ
• 3.精度に関する評価方法
  • 3.1 精度の考え方
  • 3.2 精度の評価手順
  • 3.3 推奨されるデータ
• 4.総括
  • 4.1 真度 (偏り)
  • 4.2 精度 (ばらつき)

第4節 範囲の評価手法と活用

• 1.範囲の定義
  • 1.1 分析値の信頼性における範囲
  • 1.2 分析化学の一般共通における範囲
• 2.統計量としての範囲
• 3.範囲及びその他の統計量の分布
• 4.管理図における範囲
  • 4.1 管理図
  • 4.2 管理図の種類
  • 4.3 管理図の作成
  • 4.4 管理図の見方
  • 4.5 管理図からみる異常パターンの判定
  • 4.6 管理図の使い方
• 5.分析方法のパフォーマンス特性である測定範囲
  • 5.1 検量線溶液の作製
  • 5.2 検量線の作成
  • 5.3 検量線と相関係数
  • 5.4 検量線のばらつき
  • 5.5 検量線を利用しての濃度の換算

第5節 ケモメトリクスに基づく精度,検出限界,判定限界,定量下限の評価

• 1.FUMI理論に基づく精度評価の概観
  • 1.1 FUMI理論の基本となる考え方
  • 1.2 ホワイトノイズとマルコフ過程
  • 1.3 パワースペクトル解析によるノイズパラメーターの算出
  • 1.4 FUMIの基本式の導出とピーク面積のRSDの算出
• 2.FUMI理論を活用したHPLCの精度評価の実践
  • 2.1 イソクラティックHPLCの精度評価
  • 2.2 グラジエントHPLCの精度評価
  • 2.3 LC-MS/MSの精度評価
• 3.FUMI理論を活用したHPLCの検出限界および定量下限の評価
  • 3.1 検出限界と判定限界の評価
  • 3.2 定量下限の評価
  • 3.3 確率α とβ に基づく検出限界・判定限界・定量下限シグナルとS/N

第6節 実験計画法を用いた化学分析の条件検討とその最適化

~分析方法のパラメータ設計はどのように行ったらよいか

• 1.実験計画法とは
• 2.Fisherの実験計画法
• 3.田口の実験計画法
• 4.Fisherの実験計画法と田口の実験計画法
• 5.制御因子と誤差因子の交互作用についてs
• 6.平均値とばらつきの同時解析 (望目特性のSN比) について
• 7.化学分析の機能性評価とは
• 8.化学分析の最適化の検討
  • 8.1 因子と水準
  • 8.2 実験計画 (割付け)
  • 8.3 SN比の計算 (省略)
  • 8.4 要因効果図
  • 8.5 分散分析と寄与率
  • 8.6 利得の再現性確認
• 9.事例紹介「プレス検査装置のパラメータ設計」
  • 9.1 はじめに
  • 9.2 硬さについて
  • 9.3 プレス検査装置試作機の概要
  • 9.4 実験
  • 9.5 考察
  • 9.6 今後の方向