第1部 薬物 (ヒト) 代謝物の構造解析・同定法

～定量的解析技術およびガイダンス対応のための代謝物分析技術～

(2015年11月27日 10:30〜13:00)

　合成低分子医薬品のヒト特有代謝物および薬物代謝物の構造解析の手法と,それらの定量的解析の技術およびガイダンス対応のための代謝物分析における技術について述べたい。
　製薬企業で実際に代謝物分析試験を実施されている方の業務の参考になればと思います。

1. 代謝物の同定法
   1. 代謝物を検索する手法
   2. 代謝物の構造を推定する手法
2. 代謝物の分離の手法
3. 代謝物の定量
   1. MSを用いる方法
   2. 定量NMR
   3. 放射能を測定する方法
   4. その他の検出器
   5. MSの検出値を規格化する方法
• 質疑応答・名刺交換

第2部 薬物濃度分析とバリデーション (データ取得と判定基準)

～3極ガイドラインに沿った分析法の妥当性確認並びに実試料中濃度分析～

(2015年11月27日 13:45〜16:30)

　規制下における生体試料中薬物濃度分析 (バイオアナリシス) とバリデーションに関する一般的な留意点について説明する。
生体試料中薬物濃度分析で最も汎用的なクロマトグラフ法に焦点を当て、分析法バリデーションによる分析法の妥当性確認並びに実試料中濃度分析について3極ガイドラインに沿って解説する。加えて、今後の課題や展望についても、本講座で少し触れたい。
　最も汎用的なLC-MS法を用いた薬物濃度分析とバリデーションについて、実例を交えながら基本的な考え方や申請資料に用いる試験の実施方法について説明する (初級～中級者向けに話をする) 。また、バイオアナリシスにおける最近のトピックスについても話題提供する。

1. 薬物濃度分析法について
   1. 前処理,分離,検出
   2. LC-MS法を用いた薬物濃度分析の注意点
2. 分析法バリデーションと判定基準
   1. 試料の調製
   2. 正確さと精密さ
   3. 選択性 (Selectivity)
   4. 定量下限 (Lower Limit of Quantification)
   5. 検量線 (Calibration Curve)
   6. 真度及び精度 (Accuracy and Precision)
   7. マトリックス効果 (Matrix Effect)
   8. 回収率 (Recovery)
   9. キャリーオーバー (Carry Over)
   10. 希釈妥当性 (Dilution Integrity)
   11. 安定性 (Stability)
   12. フルバリデーション,パーシャルバリデーション,クロスバリデーション
3. 実試料分析の留意点と判定基準
   1. 検量線
   2. QC試料
   3. システム適合性確認
   4. 再分析
   5. ISR (Incurred Sample Reanalysis)
4. 報告書の作成と記録
   1. バリデーション報告書と実試料分析報告書
• 質疑応答・名刺交換