2015年5月21日 「微粒子分析&磁化率測定の基礎と開発・評価・品質管理への応用」

　粒子の開発、製造の現場では様々な問題に直面する。例えば、粒子開発が滞る原因のひとつに、正確な分析ができていないことにある。粒子がどのような状態にあるか、表面修飾が均一にできているか、粒度分布だけでは品質のバラつきを評価できていないのではないか、などの疑問に対して“考える力”を養うため、本講座では基本的な粒子分析技術を紹介する。さらに、“磁化率による粒子評価法”など新しい技術についても紹介し、粒子開発や品質評価を加速させるヒントを提供する。

1. はじめに
   1. “分析する”意義について
   2. 粒子を知るために必要な知識について
   3. どこまで分子でどこから粒子なのか
   4. 分子を知るための分析化学はどこまで粒子に通用するか
   5. “物理”は粒子を知るために必要か
2. 粒子分析に必要な“物理”の基礎知識
   1. これだけは必要な“熱力学”
   2. 静電引力は強い作用
   3. 分散力 ― 無極性でも瞬間的に分極する!?-
   4. 距離に依存する“力”
   5. 系全体の安定性 自由エネルギーについて考える
   6. 沈殿が生成する 化学平衡と自由エネルギー
   7. 距離に依存する力と系全体に働くエネルギー
   8. 分散性 界面張力、界面自由エネルギー
   9. 粒子の特徴 ブラウン運動
3. 粒子分析に必要な“分析化学”の基礎知識
   1. “精度”と“確度”の違い
   2. “分かる”と“分ける” ―検出と分離-
   3. 光を使った分析法 吸収と発光
   4. 光を使った分析法 紫外、可視領域
   5. 光を使った分析法 IRとラマン
   6. 有機物の分析法 質量分析法とは?
   7. 金属の分析法 誘導結合プラズマ発光・質量分析法
   8. 金属の分析法 X線を使った分析の基礎
4. 粒子の分析法概論
   1. 粒子の大きさと分析法の分類
   2. 粒子の大きさ “流体力学半径”“面積径”“体積径”
   3. 光学顕微鏡での粒子像観察
   4. 光学顕微鏡の粒子像解析法
   5. 走査型電子顕微鏡 (SEM) ・透過型電子顕微鏡 (TEM) での粒子評価
   6. 原子間力顕微鏡 (AFM) での粒子形状評価
   7. 原子間力顕微鏡のカンチレバーを使った結合力測定
   8. 高濃度試料 (スラリー) の粒子径評価について
   9. 多数粒子の粒径測定の考え方
   10. 動的光散乱法による粒径測定法
   11. レーザー回折法による粒径測定法
   12. レーザー散乱検出による粒子ブラウン運動直接解析法
   13. 着色溶液、着色粒子の測定について
   14. ナノメジャーRによる粒径測定の利点
   15. 粒度分布では粒子材質の違いが分からない
   16. “粒子の違い”をどう定義するか
   17. 粒子物性とその分析
   18. 単一粒子の成分分析 (1) 電子顕微鏡下での元素分析
   19. 単一粒子の成分分析 (2) 顕微ラマン測定
   20. 単一粒子の成分分析 (3) 顕微IR測定
   21. 単一粒子の成分分析 (4) x線を用いた分析
   22. 多数粒子の成分分析 (1) 燃焼による元素分析
   23. 多数粒子の成分分析 (2) 誘導結合プラズマ発光・質量分析法による金属元素の精密分析
   24. 多数粒子の成分分析 (3) ガスクロマトグラフィによる揮発成分分析
   25. 多数粒子の成分分析 (4) 高速液体クロマトグラフィによる有機成分の分析
   26. 多数粒子の成分分析 (5) ゲル濾過による粒子分離と分離後の分析
   27. 多数粒子の物性測定 ゼータ電位測定
5. 磁化率を用いた粒子評価法
   1. 磁化率とは
   2. 磁化率による粒子評価の原理
   3. なぜ濡れ性など溶媒親和性を評価できるのか
   4. 磁気泳動法による粒子体積磁化率測定
   5. 粒子成分均一性評価
   6. 細孔内に侵入した溶媒体積の測定
   7. ファンデーションの測定例
   8. 細胞の測定例
   9. その他分析例の紹介
6. 粒子分析法を考える
   1. ケース1 粒子径を知りたいとき 顕微鏡法?動的光散乱?
   2. ケース2 粒子表面の修飾量を知りたいとき
   3. ケース3 表面修飾の差を知りたいとき
   4. ケース4 粒子中の金属成分を知りたいとき
   5. ケース5 粒子の分散性を評価したいとき
• 質疑応答・名刺交換

2015年5月22日 「微粒子の表面・界面特性の評価とその実際」

　近年、エレクトロニクスメーカー等によって製品化されている多くの商品は、センサーに代表される電子材料だけに留まらず、磁性材料、液晶、有機EL、太陽電池、燃料電池、二次電池等、いずれも粉体を媒体中に分散させたスラリーを経て製品化される。しかし、使用されるスラリーは粒子濃度が高い故に光をプローブとする従来法では有用な情報を得ることができず、現場での問題解決に繋がらない場合が多い。本講では、まず、分散性・分散安定性の定義など界面特性が深く関与する現象やプロセスについて紹介し、そのあとで実用プロセスでの問題解決に繋がる応用面を網羅できるように実用例を挙げながら種々の界面特性評価法について説明を行う予定である。具体的には、実用粒子の分散制御やその評価法など、粉粒体のスラリーやペースト開発に役立つ最新評価手法について冒頭で解説し、さらに、分散性制御のポイントである粒子-溶媒界面特性やその評価法、とくに新規手法の出現が待たれていたナノ粒子の親・疎水性評価法について最近開発した実用的手法を紹介する。粉粒体について色々疑問をお持ちの初心者の方、粒子表面の親・疎水性評価、溶媒への親和性評価を行など先端的研究のなかでこれまであまり紹介されて来なかった界面特性にご興味をお持ちの方々に聴講して頂ければ幸いです。

1. 界面特性が関係する現象とプロセスとは?
   1. 界面特性が関与する現象とプロセス
   2. 分散性と分散安定性の定義とは?
   3. 分散性・分散安定性評価法概論-濃厚系のまま希釈せずに評価する最新手法-
   4. 同じように作っても、特性はなぜ違うのか?ロット間の差を見出す
   5. トラブルの原因は界面特性にあり?
   6. 粉粒体を扱う上で大切な表面 (界面) 特性とその評価法概論
2. 界面特性評価法-その1:ゼータ電位とDLVO理論-
   1. 超音波スペクトロスコピーによる界面特性評価 (濃厚系で使えるゼータ電位評価法)
      1. 液中粒子の帯電現象-なぜ液中で帯電するの?-
      2. 等電点・電荷零点・等酸点の違いは何?
      3. ゼータ電位と表面電荷はどこが違うの?
      4. 種々のゼータ電位測定法
      5. 超音波スペクトロスコピーの原理 (希釈せずに濃厚系のまま測定しよう)
      6. 超音波スペクトロスコピーを用いた分散安定性評価
      7. 濃厚分散系のゼータ電位と粒子径分布の比較
   2. 遠心沈降分析法による評価 (ゼータ電位をパラメータとして使用可能か?その判定法)
      1. 遠心沈降分析法の原理-古くて新しい遠心沈降分析法-
      2. 遠心沈降分析法を用いた分散性評価
         1. 分散安定性の見える化、②沈降速度の評価、③ポットライフの見積りと実例、 ④粒子圧密過程の評価と凝集粒子の検出法
3. 界面特性評価法-その2:濡れ性 (親/疎水性、ハンセン溶解度パラメータ) とその評価法-
   1. 濡れ性・接触角・界面エネルギーと実用界面特性評価法
   2. 電位差滴定法と粒子表面の酸・塩基的特性
   3. 遠心沈降分析法による界面特性 (ハンセン溶解度パラメータ) の評価
   4. パルスNMR法を用いた界面特性評価法 濡れ性・分散剤の吸着・競争吸着特性評価など実践的な使い方紹介
• 質疑応答・名刺交換
  　近年、エレクトロニクスメーカー等によって製品化されている多くの商品は、センサーに代表される電子材料だけに留まらず、磁性材料、液晶、有機EL、太陽電池、燃料電池、二次電池等、いずれも粉体を媒体中に分散させたスラリーを経て製品化される。しかし、使用されるスラリーは粒子濃度が高い故に光をプローブとする従来法では有用な情報を得ることができず、現場での問題解決に繋がらない場合が多い。本講では、まず、分散性・分散安定性の定義など界面特性が深く関与する現象やプロセスについて紹介し、そのあとで実用プロセスでの問題解決に繋がる応用面を網羅できるように実用例を挙げながら種々の界面特性評価法について説明を行う予定である。具体的には、実用粒子の分散制御やその評価法など、粉粒体のスラリーやペースト開発に役立つ最新評価手法について冒頭で解説し、さらに、分散性制御のポイントである粒子-溶媒界面特性やその評価法、とくに新規手法の出現が待たれていたナノ粒子の親・疎水性評価法について最近開発した実用的手法を紹介する。粉粒体について色々疑問をお持ちの初心者の方、粒子表面の親・疎水性評価、溶媒への親和性評価を行など先端的研究のなかでこれまであまり紹介されて来なかった界面特性にご興味をお持ちの方々に聴講して頂ければ幸いです。

1. 界面特性が関係する現象とプロセスとは?
   1. 界面特性が関与する現象とプロセス
   2. 分散性と分散安定性の定義とは?
   3. 分散性・分散安定性評価法概論-濃厚系のまま希釈せずに評価する最新手法-
   4. 同じように作っても、特性はなぜ違うのか?ロット間の差を見出す
   5. トラブルの原因は界面特性にあり?
   6. 粉粒体を扱う上で大切な表面 (界面) 特性とその評価法概論
2. 界面特性評価法-その1:ゼータ電位とDLVO理論-
   1. 超音波スペクトロスコピーによる界面特性評価 (濃厚系で使えるゼータ電位評価法)
      1. 液中粒子の帯電現象-なぜ液中で帯電するの?-
      2. 等電点・電荷零点・等酸点の違いは何?
      3. ゼータ電位と表面電荷はどこが違うの?
      4. 種々のゼータ電位測定法
      5. 超音波スペクトロスコピーの原理 (希釈せずに濃厚系のまま測定しよう)
      6. 超音波スペクトロスコピーを用いた分散安定性評価
      7. 濃厚分散系のゼータ電位と粒子径分布の比較
   2. 遠心沈降分析法による評価 (ゼータ電位をパラメータとして使用可能か?その判定法)
      1. 遠心沈降分析法の原理-古くて新しい遠心沈降分析法-
      2. 遠心沈降分析法を用いた分散性評価
         1. 分散安定性の見える化、②沈降速度の評価、③ポットライフの見積りと実例、 ④粒子圧密過程の評価と凝集粒子の検出法
3. 界面特性評価法-その2:濡れ性 (親/疎水性、ハンセン溶解度パラメータ) とその評価法-
   1. 濡れ性・接触角・界面エネルギーと実用界面特性評価法
   2. 電位差滴定法と粒子表面の酸・塩基的特性
   3. 遠心沈降分析法による界面特性 (ハンセン溶解度パラメータ) の評価
   4. パルスNMR法を用いた界面特性評価法 濡れ性・分散剤の吸着・競争吸着特性評価など実践的な使い方紹介
• 質疑応答・名刺交換