第1章 成分、添加剤分析に使用される主な分析手法

1節 ガスクロマトグラフ質量分析法 (GC/MS)

• 1. 添加剤分析におけるGC/MS
• 2. 前処理
  • 2.1 溶媒抽出法
  • 2.2 再沈殿法
  • 2.3 超音波抽出法
  • 2.4 熱抽出法
• 3. GC/MSによる分析
  • 3.1 GC/MSの種類
  • 3.2 GC/MSの測定原理
  • 3.3 定性分析
  • 3.4 定量分析

2節 赤外分光法の原理・特徴と添加剤分析への応用

• 1. 赤外分光法
  • 1.1 赤外分光法の原理
    • 1) 分子振動と赤外吸収
    • 2) 赤外分光装置
  • 1.2 赤外分光測定
    • 1) 透過法
    • 2) ATR法
    • 3) その他の手法
  • 1.3 赤外スペクトルの解析
    • 1) ライブラリ検索
    • 2) 混合物の検索
• 2. 赤外分光法の添加剤分析への応用
  • 2.1 高分子材料中の添加剤の定性分析5)
  • 2.2 高分子材料に含まれる添加剤の定量的評価への利用

3節 IR・ラマンの基礎と添加剤分析への応用

• 1. 赤外・ラマン分光法の概要
  • 1.1 赤外 (IR) 分光法の概要
  • 1.2 ラマン分光法の概要
  • 1.3 赤外分光法とラマン分光法の比較
• 2. 赤外 (IR) 分光法の代表的な測定手法と各種アプリケーション
  • 2.1 代表的な測定手法
  • 2.2 異物分析
  • 2.3 多層膜のイメージング
  • 2.4 微量な添加剤 (フタル酸エステル類) の分析事例
• 3. ラマン分光光度計の代表的な測定対象と各種アプリケーション
  • 3.1 代表的な測定対象
  • 3.2 埋没異物分析
  • 3.3 結晶化度の評価
  • 3.4 偏光 (配向) 測定事例
  • 3.5 イメージングによるポリマーアロイの分析事例

4節 HPLC (/MS) を用いた高分子添加剤の分析・分取

• 1. HPLC, LC/MSで測定可能な高分子添加剤
  • 1.1 HPLCを用いた高分子添加剤の測定
  • 1.2 LC/MSを用いた高分子添加剤の測定
  • 1.3 LC/MSを用いた高分子添加剤の一斉分析
• 2. 高分子中の低分子添加剤の測定
  • 2.1 分取LCシステムを用いた高分子と低分子添加剤のGPC分離、分取
  • 2.2 オンライン2D-LC を用いた高分子中の添加剤の測定

5節 熱分解 GC/MS におけるポリマー添加剤の分析技術

• 1. 熱脱着 (ヘッドスペース) (熱脱着) GC
• 2. 熱脱着, 熱分解 (二段階熱分解) GC

6節 MALDI-TOF/MSの分析原理とイメージング質量分析、添加剤分析への応用

• 1. MALDIの原理と特徴
• 2. 飛行時間質量分析計 (TOFMS)
• 3. 添加剤の分析
• 4. 界面活性剤の分析
• 5. イメージング質量分析

7節 MS/MSを搭載したTOF-SIMSによるポリマーのスペクトル解析

• 1. 飛行時間型二次イオン質量分析法 (TOF-SIMS)
  • 1.1 TOF-SIMSの原理・特徴
  • 1.2 装置構成
  • 1.3 マススペクトル
  • 1.4 イメージング
  • 1.5 3次元イメージング
  • 1.6 タンデム質量分析法 (MS/MS)
• 2. MS/MSによる分子構造解析
  • 2.1 構造異性体の識別
  • 2.2 繰り返し構造・末端基の解析
  • 2.3 イメージングMS/MS

8節 溶液および固体NMR法の特徴と添加剤分析技術

• 1. 原理
• 2. NMR装置
• 3. NMRスペクトルと得られる情報
• 4. 溶液NMR
  • 4.1 1Hシングルパルス測定
  • 4.2 13Cシングルパルス測定 (1H完全デカップリング付き)
  • 4.3 13C-DEPT測定
  • 4.4 1H-1H Jシフト相関2次元NMR
  • 4.5 1H-13C Jシフト相関2次元NMR
• 5. 固体NMR
• 6. 測定のいろいろ
  • 6.1 半固体状態試料のNMR
  • 6.2 混合物のNMR
    • 1) LC-NMR
    • 2) DOSY: Diffusion-Ordered SpectroscopY

9節 昇温加熱式直接質量分析法 (DART-MS) を用いた添加剤分析

• 1. 熱脱着・熱分解DART-MS
  • 1.1 昇温加熱デバイス
  • 1.2 DART
    • 1) イオン化原理
    • 2) 測定上の特徴
  • 1.3 質量分析計
  • 1.4 熱脱着・熱分解DART-MSの特徴
    • 1) 外観と接続部
    • 2) 基本的データ
    • 3) サンプリング
    • 4) システムに用いられる質量分析計
• 2. 異物分析事例
  • 2.1 同材質間における異同識別 (ポリプロピレン)
    • 1) IRによる分析結果
    • 2) 熱脱着・熱分解DART-MSによる分析結果
  • 2.2 微小異物の直接分析
    • 1) Kendrick Mass Defect (KMD) 解析

第2章 樹脂中に含まれる添加剤分析のための前処理技術

• 1. 樹脂中の添加剤の分析目的と目的別の分析法の概要
  • 1.1 既知試料中の特定添加剤の定量 (target analysis)
  • 1.2 未知試料の添加剤の全分析 (non-target analysis、deformulation analysis)
• 2. 添加剤を基材から分離・濃縮するための前処理技術:総論
• 3. 溶媒抽出法 (1) :古典的抽出法
  • 3.1 ソックスレー抽出法
    • 1) 原理
    • 2) 溶媒の選択的指針
    • 3) 実施上の注意
  • 3.2 浸漬抽出法 (還流抽出法)
    • 1) 原理および操作法
    • 2) 浸漬抽出法の利点
  • 3.3 超音波抽出法
• 4. 溶媒抽出法 (2) :新しい抽出法
  • 4.1 高速ソックスレー抽出、自動化ソックスレー抽出
  • 4.2 加圧流体抽出
  • 4.3 高周波を用いる抽出
  • 4.4 超臨界流体抽出 (Supercritical Fluid Extraction, SFE)
  • 4.5 反応抽出法
• 5. 溶解再沈殿法 (溶解再沈法、再沈法)
  • 5.1 基本原理
  • 5.2 溶媒の選択
  • 5.3 一般的操作法
• 6. 実際の適用法
• 7. 他の前処理

第3章 材料中の酸化防止剤、HALS/UVAの分析技術

1節 高分子材料流中の酸化防止剤、紫外線防止剤の定性分析

• 1. はじめに
• 2. 分析の目的と解析項目
• 3. 分析手法の選択
  • 3.1 添加剤前処理・解析フローの選択
  • 3.2 測定手法の選択
• 4. 分析事例
  • 4.1 酸化防止剤,紫外線吸収剤の定性・定量分析
  • 4.2 高分子型を含めたHALSの定性・定量分析

2節 MALDI-TOF/MSによる高分子材料中のHALS,、UVAの直接分析

• 1. フェノール系
  • 1.1 酸化防止作用
  • 1.2 分析方法
• 2. 亜リン酸エステル系
  • 2.1 酸化防止作用
  • 2.2 分析方法
• 3. アミン系
  • 3.1 酸化防止作用
  • 3.2 分析方法
  • 3.4 その他

3節 反応熱脱着GCによる樹脂中の高分子光安定剤の直接分析

• 1. 反応熱脱着GC測定システムの構成と測定手順
• 2. 反応熱脱着GCによるPP中の高分子量HALSの高感度直接分析
• 3. 紫外線照射に伴うPP中のHALSの化学構造変化

4節 反応熱脱着GCおよびMALDI-MSによる樹脂中の光安定剤の直接分析

• 1. 固体試料調製MALDI-MSの測定手順
• 2. 固体試料調製MALDI-MSによるPP中の高分子量HALSの直接分析
• 3. 樹脂中HALSの安定化挙動の解析

5節 ポリエチレン中の酸化防止剤の挙動の可視化

• 1. FT-IR測定の要点
  • 1.1 FT-IRの概要
  • 1.2 FT-IRの測定方法の選択
  • 1.3 解析時のスペクトルピークの選択
  • 1.4 分析目的に応じた試料の処理
  • 1.5 イメージング法の解析図作製手順
• 2. 分析事例
  • 2.1 (事例1) FT-IR顕微の透過イメージング法を使用した成形体PEの熱劣化過程の可視化
  • 2.2 (事例2) FT-IR顕微のATRイメージング法を用いた酸化防止剤の酸化過程
  • 2.3 (事例3) 各種分析機器を使用したPE成形体の水劣化の知見

第4章 材料中の難燃剤、可塑剤の分析事例

1節 EGA 法を用いた REACH 規制対象添加剤の一斉分析法の検討

• 1. フタル酸エステル分析について
  • 1.1. フタル酸エステル
  • 1.2. 一般的なフタル酸エステルの分析法
  • 1.3. GC/MSを用いたフタル酸エステル分析
• 2. GC/MSを用いたフタル酸エステルの分析法の具体例
  • 2.1. GC/MSを用いたフタル酸エステルの分析法の規格
  • 2.2. IEC 62321の概要
  • 2.3. Py-GC/MSによるスクリーニング法
    • 1) Py-GC/MS法のサンプル調整
    • 2) Py-GC/MS法の分析
    • 3) Py-GC/MS法の定量
    • 4) Py-GC/MS法の精度管理
    • 5) Py-GC/MS法の分析例
  • 2.4. ソックスレー抽出-GC/MS、および再沈殿-GC/MSによる検証法
    • 1) ソックスレー抽出-GC/MS法、および再沈殿-GC/MS法のサンプル調整
    • 2) ソックスレー抽出-GC/MS法、および再沈殿-GC/MS法の分析
    • 3) ソックスレー抽出-GC/MS法、および再沈殿-GC/MS法の定量
    • 4) ソックスレー抽出-GC/MS法、および再沈殿-GC/MS法の精度管理

2節 改正 RoHS 指令に関わるフタル酸エステル類の分析事例

3節 臭素系難燃剤およびフタル酸エステル類の分析手法

• 1. 概要
• 2. IEC 62321Seriesについて
• 3. 測定の準備
• 4. 臭素系難燃剤のスクリーニング分析
• 5. 臭素系難燃剤の精密分析
• 6. 臭素系難燃剤、フタル酸エステル類分析における注意点

4節 改正RoHS指令におけるフタル酸エステル類の規制とスクリーニング分析

• 1. HPLCを用いた臭素系難燃剤の検出
  • 1.1 分離と最大吸収波長
  • 1.2 検量線と検出下限値
• 2. 前処理
  • 2.1 抽出
    • 1) 材料と溶媒の関係性についての検討
    • 2) 溶媒と代替難燃剤 (EBPBP) の関係性についての検討
  • 2.2 夾雑成分の影響と除去方法
    • 1) シリカゲルによる効果
    • 2) 硫酸シリカゲルによる夾雑成分の除去効果
• 3. 2次スクリーニングとしての信頼性と実用性の確認
  • 3.1 信頼性の確認
    • 1) 認証標準試料の測定
    • 2) 技能試験への参加
  • 3.2 製品を用いた実用性の確認

5節 RoHS指令、REACH規制対象物質の分析 ～スクリーニング、六価クロム分析～

• 1. フタル酸エステル類の特性と使用例
  • 1.1 フタル酸エステル類の特性と取り扱いの注意点
  • 1.2 フタル酸エステル類の使用例
• 2. スクリーニング検査
  • 2.1 公定法
  • 2.2 新しいスクリーニング手法の提案
  • 2.3 高濃度試料の連続測定への影響検証
• 3. 実際の現場管理

6節 RoHS指令、REACH規制対象物質の分析 ～スクリーニング、六価クロム分析～

• 1. RoHS指令、REACH規制対象物質の分析の目的と概要
• 2. RoHS指令、REACH規制とは
• 3. RoHS指令及びREACH規制に関する試験法に関連する規格等
• 4. ISO/IEC 62321の概要
• 5. ISO/IEC 62321による分析とその問題点
  • 5.1 スクリーニング 5.2 六価クロムの分析
  • 5.3 高分子材料及び電子機器類の化学前処理

7節 プラスチック中の全臭素の定量分析

• 1. RoHS指令により使用が制限される特定有害物質
• 2. 臭素の分析と公定法
• 3. 試料の燃焼前処理法
• 4. ハロゲン・硫黄自動燃焼分析システム
• 5. プラスチック試料への適用
  • 5.1 検量線の作成方法
  • 5.2 パソコン破砕品の分析
  • 5.3 基板の分析 5.4 塩化ビニール樹脂中の臭素分析
  • 5.5 マイクロプラスチック中の臭素系難燃剤

第5章 材料中の界面活性剤の分析事例

1節 製品中の界面活性剤の分離・分析テクニック

• 1. 界面活性剤の成分同定法
• 2. 排水中の界面活性剤の成分同定、定量分析法
• 3. 洗剤中の界面活性剤の成分同定、定量分析法
• 4. 化粧品中の界面活性剤の定量分析法
  • 5.1 エマルジョン中の界面活性剤の分離
  • 5.2 アルカリ洗浄剤中の界面活性剤の分離
  • 5.3 ポリマー溶液中の界面活性剤の分離・定量
• 5. 混合物中の界面活性剤の成分同定、定量分析法

2節 界面活性剤/分散剤 解析のための分析技術と洗浄剤・印刷用インキでの分析事例

• 1. 界面活性剤の構造と分類
  • 1.1 非イオン界面活性剤
  • 1.2 アニオン界面活性剤
  • 1.3 カチオン界面活性剤
  • 1.4 両性界面活性剤
• 2. 高分子材料分野での利用形態
  • 2.1 分散剤
  • 2.2 防曇剤
  • 2.3 帯電防止剤
  • 2.4 滑剤
  • 2.5 離型剤
  • 2.6 アンチブロッキング剤
  • 2.7 整泡剤
• 3. 高分子材料に添加される界面活性剤の分離、分析法
  • 3.1 界面活性剤の採取法
    • 3.1.1 溶剤抽出
    • 3.1.2 直接試料観察法
• 4. 界面活性剤の構造解析のための赤外線吸光分析
• 5. 界面活性剤の簡便な分離分析法
• 6. 迅速分析が行える分取TLC分離法

3節 ソフトイオン化精密質量分析法による 界面活性剤、油剤、色素、樹脂表面変色成分の成分分析

• 1. ソフトイオン化の手法
• 2. 精密質量分析
• 3. ESI-TOFMS分析法による界面活性剤分析
• 4. ASAP-TOFMSによる油剤分析
• 5. ASAP-TOFMSによる色素の分析
• 6. LC-PDA-ESI-TOFMSによる樹脂表面変色成分の分析

第6章 その他の添加剤分析事例

1節 エポキシ樹脂硬化剤の分析法

• 1. GC-MSの測定原理
• 2. 汎用エポキシ樹脂
• 3. 臭素化エポキシ樹脂
• 4. 酸無水物硬化エポキシ樹脂混合物
• 5. アミン硬化エポキシ樹脂
• 6. 自動車のエポキシ樹脂塗料

2節 エポキシ樹脂硬化物中の硬化促進剤の定性分析

• 1. エポキシ樹脂硬化物中の硬化促進剤の定性分析
• 2. DHSGC-MSによるエポキシ樹脂硬化物中のイミダゾール硬化促進剤の分析

3節 架橋ゴムに使用される加硫促進剤・架橋剤の分析方法

• 1. 加硫促進剤
• 2. 過酸化物系架橋剤 (PO)
• 3. 硫黄

4節 可塑剤の分析方法

5節 材料中の帯電防止剤の分析技術

• 1. 帯電防止剤が見つからない場合
• 2. 帯電防止剤として見つかる場合
• 3. まとめ

第7章 表面にブリードアウトした添加剤の分析技術

1節 ポリプロピレンフィルム中添加剤の拡散・ブリード挙動表面にブリードアウトした添加剤の分析技術

• 1. 2段階移行モデル
• 2. 添加剤のブリード実験
  • 2.1 試料
  • 2.2 サンプル調製とブリード成分の定量
• 3. 2段階移行モデルを用いたブリード解析
  • 3.1 スリップ剤のブリード解析
  • 3.2 UV吸収剤のブリード解析
    • 3.2.1 MDを用いた飽和溶解度の評価
    • 3.2.2 MDを用いた拡散係数の評価

3節 高分子材料中のブリード物の同定・状態分析

• 1. はじめに
• 2. LC-ESI-TOFMS分析法による樹脂劣化解析
• 3. LC-PDA-ESI-TOFMS分析法による樹脂変色解析
• 4. LC-PDA-ESI-TOFMS分析法によるPS樹脂加熱劣化変色成分解析
• 5. ASAP-TOFMSによるPS樹脂加熱劣化成分解析

第8章 高分子材料中の成分・組成分析事例

1節 NMRと多変量解析による高分子の組成分析事例

• 1. NMRによる素材の組成分析と構造解析
  • 1.1 NMRの歴史はノイズとの闘いの歴史
• 2. 多変量解析を用いたNMRのノイズ除去
  • 2.1 多変量解析による分光スペクトルのノイズ除去
  • 2.2 主成分分析を用いた固体NMRアレイスペクトルFMSによるポリマー構造解析と成分マッピング技術

2節 液晶ブロック共重合体の合成と組成分析

3節 高分解能MALDI-TOの構造解析

• 1. 高分解能MALDI-TOFMSを用いたポリマーのノイズ除去
• 2. Kendrick mass defect (KMD) 解析を用いた成分マッピング
• 3. 高分解能MALDI-TOFMSとKMD解析を用いた工業用ポリマー材料の分析例

4節 フッ素ポリマーのIR、ラマンスペクトルと組成分析

• 1. IR法による吸光係数を利用した組成分析
  • 1.1 液体セルを用いた吸光係数算出
    • 1) 溶媒に不溶なポリマーAの組成分析1)
    • 2) モノマーXの吸光係数算出
    • 3) 厚膜測定による組成分析の簡便化
  • 1.2 KBr錠剤を用いた吸光係数算出2)
    • 1) フッ素系環状ポリマー共重合体 (PDD/BVE) の組成分析
    • 2) PDDホモポリマーの吸光係数算出
• 2. IR法による検量線を用いた組成分析2)
• 3 ラマン法による検量線を用いた組成分析
  • 3.1 PFAの組成決定 IR法とNMR法の相関
  • 3.2 電解膜用共重合体の組成決定

5節 ピンポイント濃縮/顕微FT-IR、MALDI-MSによる添加剤分析事例

• 1. はじめに
• 2. ピンポイント濃縮法とは
• 3. FT-IRでの適用事例
  • 3.1 透過法での適用
  • 3.2 ATR法での適用
• 4. 質量分析への適用
  • 4.1 MALDI-MS
  • 4.2 LDI-MS
• 5. 溶質スポットサイズによる溶質の定量

6節 電解液変成物の定性・定量と添加剤分析

• 1. はじめに
• 2. 電解液変成物の定性・定量分析
  • 2.1 電解液の前処理
  • 2.2 定性・定量分析の手法
  • 2.3 電解液変成物の分析事例
    • 1) GC, GC/MSによる電解液の成物の分析
    • 2) LC/MSによる電解液の成物の分析
  • 2.4 電解質の変成物の分析
• 3. 電解液添加剤分析
  • 3.1 添加剤の定性分析
  • 3.2 添加剤の定量分析
  • 3.3 微量添加剤の定性分析

7節 近赤外分光法による機能性添加剤の溶解・膨潤挙動の解析と評価

• 1. 粘着剤の種類・分類
  • 1.1 ゴム系粘着剤の配合
  • 1.2 その他の粘着剤の配合
• 2. 粘着付与剤の分離・分析事例
• 3. ポリブタジエン/粘着付与剤ブレンドの相溶性と粘着特性

8節 接着剤中の高分子成分分析

• 1. エポキシ系接着剤の評価
  • 1.1 実験
  • 1.2 結果
  • 1.3 考察

8節 種類の異なる漆の比較

• 1. 実験
• 2. Toxicodendron vernicifluum硬化漆の分析結果と考察
• 3. Toxicodendron succedaneum硬化漆の分析結果と考察

9節 分子量分布と共重合体における組成分布

• 1. SECハイフネーテッド技術を用いた高分子の分析
  • 1.1 サイズ排除クロマトグラフィーの概要
  • 1.2 SECハイフネーテッド技術
• 2. 液体クロマトグラフィーによる高分子の組成分離
• 3. 共重合体の組成分布分析の実例
  • 3.1 SEC/FT-IRを用いた
  • 3.2 GPECを用いたSBRの組成分離
  • 3.3 2D-HPLCを用いたSBRの組成分布分析

10節 溶液NMR法によるポリマーの構造解析と共重合体組成の分析

11節 スチレン系トリブロック共重合体 – ミクロ相分離状態の評価

12節 HPLCによるRAFT共重合体の組成不均一性の解析

• 1. 高分子のHPLC
• 2. 原子移動ラジカル重合 (ATRP) への適用
  • 2.1 GPECでの反応解析
  • 2.2 コポリマーの分別
• 3. 可逆的付加-開裂連鎖移動重合 (RAFT) への適用
  • 3.1 GPECでの反応解析
  • 3.2 コポリマーの分別とLC-CCの適用
  • 3.3 トポロジー解析への応用

13節 X線散乱法による高分子ブロック共重合体の構造形成と構造解析

• 1. 非対称ABA型ブロック共重合体が形成するミクロ相分離構造
• 2. ABジブロック共重合体/Aホモポリマーブレンド系に出現する複雑なネットワーク型ミクロ相分離構造
• 3. 新奇な球状ミクロ相分離構造

14節 質量分析装置によるインクの分析技術

• 1. 発生ガス分析 (EGA-MS)
• 2. 加熱脱離-ガスクロマトグラフ質量分析 (TD-GC/MS)
• 3. 液体クロマトグラフ質量分析 (LC/MS)

15節 GPC分析法による分子量分布解析

16節 GPC法による分子量分布、分岐、組成構造解析

• 1. SECの測定原理
• 2. SEC/ FT-IRによる多成分混合系の分子量及び構造情報取得
• 3. 高分子の劣化解析への適用

17節 鉛フリーはんだの成分分析

• 1. 擬似めっき皮膜分解液の作製
  • 1.1 ニッケルめっき皮膜
  • 1.2 すずめっき皮膜
• 2. 鉛分析における分光干渉
  • 2.1 分光干渉の検討
  • 2.2 鉛の分析線スペクトル
• 3. 分子認識ゲルによる固相抽出
  • 3.1 固相抽出法
  • 3.2 固相抽出結果

第9章 高分子材料中の成分・組成分析事例

1節 高分子添加剤分布状態の分析技術

• 1. 表面分析法
  • 1.1 光電子分光法 (XPS)
  • 1.2 飛行時間型二次イオン質量分析法 (TOF-SIMS)
• 2. 高分子材料表面の組成分布分析
  • 2.1 XPSによる分析例
  • 2.2 TOF-SIMSによる分析例
• 3. 高分子材料のデプスプロファイル分析法
  • 3.1 XPS,TOF-SIMSによるデプスプロファイル分析法概要
  • 3.2 XPSによるデプスプロファイル分析例
  • 3.3 TOF-SIMSによるデプスプロファイル分析例

2節 シランカップリング剤の反応状態の解析・評価技術

• 1. 溶液中のシランカップリング剤の反応状態の分析
  • 1.1 ガスクロマトグラフィー (GC) による分析
  • 1.2 赤外分光法 (IR) による分析
  • 1.3 ラマン分光法 (Raman) による分析
  • 1.4 29Si-NMRによる分析
  • 1.5 粒径分布測定
• 2. 固体表面の被覆状態の分析
  • 2.1 IRによる分析
  • 2.2 示差熱天秤-質量分析法 (TG-DTA/MS) による分析
  • 2.3 X線光電子分光法 (XPS) による分析
  • 2.4 固体29Si-NMRによる分析