2019年2月1日「講義と実技で学ぶFT-IRの基礎と実践テクニック」

　赤外分光法は、その特徴からも主に有機化合物の化学構造や高次構造の解析手段として研究、開発され、今日では研究・開発だけでなく工場でのインライン評価などにも幅広く一般に使用されています。近年になって、ATR法を初めとした様々な測定法の開発や装置の改良等によって、従来困難であったような試料も容易に測定が可能となり、今日においてはなくてはならない基本的な測定手法としてその地位を確立しています。しかし、実際の測定や解析においては教科書や座学だけでは修得できない様々なテクニックやノウハウ、ポイント、注意点が数多くあります。
　本講座は、座学と実技をセットにすることで、基本知識の習得とテクニック、ノウハウの習得の両方を提供します。座学では、より実際の使用、アプリケーション寄りの内容、実務での赤外分光法活用を中心とした構成で赤外分光法の理解をより深めます。実技では、実際に装置を使用してサンプル調整から測定、スペクトルサーチも含めたスペクトル解析を実際に体験することでノウハウやテクニックを学びます。そして、これらをセットにすることで実務への即展開が可能となります。

第1部 FT-IRの基礎を講義で理解

1. 赤外分光法の基本原理と特徴
   1. 赤外分光が見ているもの
   2. 分光分析における吸収の定義
   3. 赤外分光の波長領域
   4. 赤外分光分析
   5. 振動モード
   6. 気体と液体・固体 (H2O)
   7. 赤外分光法の長所・短所
   8. 主な検出器
   9. 検出器の感度特性
2. 代表的な測定法
   1. 透過法
   2. フリンジ (干渉縞)
   3. 全反射法 (ATR)
   4. ATR法のバリエーション
   5. Geの透過特性
   6. FTIR-ATRにおける測定深さ
   7. ATR法における注意点
   8. ATR補正
   9. 異常分散によるスペクトルへの影響
   10. 様々なATRアタッチメント
   11. 反射法
   12. スペクトル例
   13. 高感度反射の原理
   14. 拡散反射法
   15. スペクトル例
   16. 主な測定法のまとめ
   17. 顕微赤外
   18. カセグレンレンズによる光学系
3. 赤外スペクトル
   1. 赤外スペクトルの概要
   2. 主な振動モード
   3. 主な吸収帯
   4. 主な有機系官能基の吸収帯
   5. 周辺環境の影響
   6. イオン性官能基の吸収帯
   7. 赤外分光の構造敏感性
   8. 指紋領域の利用
   9. カルボニル基の判別
   10. スペクトルサーチ
   11. スペクトルデータベース
   12. オープンライブラリ
   13. 代表的検索アルゴリズム
   14. 検索アルゴリズムの限界
   15. ヒットスコアの罠
   16. 検索結果の間違い例
   17. スペクトルサーチのコツ
   18. 差スペクトル
   19. 差スペクトルの利用
   20. 混合解析
   21. 系統分析
   22. スペクトルパターン
   23. 帰属の考え方
4. 定量分析
   1. 検量線法
   2. 検量線法が適用困難なケース
   3. ピーク強度比法
5. 大気成分補正
   1. 大気成分 (CO2、H2O)
   2. 窒素パージ法
   3. 差分法
6. 測定条件
   1. 分解能

第2部 FT-IRの実践テクニックを実機を用いて体感

1. 試料作製:KBr錠剤法用サンプルの作成
   • 綺麗なスペクトルをえるためのコツやポイントを解説しながら実際に錠剤を作製
   • 作成後サンプルを透過法により測定
   • スペクトルの良い悪いの判断等について解説
2. 透過スペクトルとATRスペクトルの測定と比較
   • 同一サンプルを透過法とATR法で測定して比較することで違いを理解
   • ATR測定のコツ、ポイントの解説と実践
   • 透過スペクトルの注意点の解説
   • ATRスペクトルの利点、特徴の実践理解
3. データベース検索と解析方法
   • 検索アルゴリズムによる違い
   • 領域選定の効果
   • データベース選定の効果

留意点・免責事項

• 実技体験に使用する装置はフーリエ変換赤外分光光度計「ALPHA II」を予定しております。
• 進捗状況により追加で測定・解析体験を行います。
• 受講者全員がプログラム内の実技体験いずれかを1回以上行って頂く予定ですが、進行の関係上、受講者全員が希望の実技を体験できることを保証するものではございません。

質疑応答

本セミナーの質疑応答は各部の最後に取らずにセミナーの最後にまとめて実施します。
第1部～第2部全ての講師に対応頂く予定です。

2019年2月21日「分析におけるスペクトル解析の基本と応用テクニック」

　FT-IRやXPSを中心としたいわゆる分光分析は、材料やプロセスの解析・評価、トラブル解決において必要不可欠なものとなっている。開発当初は、スペクトルを得るだけでも長い時間と高度な技術を要した。しかし、近年の技術進歩で誰でも簡便にスペクトルを取得できる、場合によっては装置導入日に教科書に出ているようなきれいなスペクトルを得られることも少なくない。
　言うまでもなく、スペクトルは得られれば目的が達成できるわけではなく、解析して初めて必要な情報を得て問題解決、目的達成をすることができる。また、その解析に用いることができるスペクトルであるかということを判断することも重要である。しかし、装置の進歩だけでなく、コンピューターやソフトの進歩もあり、現在では解析も多くの部分が自動化、ブラックボックス化されている。そのため、間違った結論が導かれてしまっているケースが少なくない。
　本講では、スペクトル解析の基本的な考え方から、前処理、同定や定量から数学的アプローチなどの解析、実際の様々な事例や手法による分析例などを詳細に解説する。

1. スペクトル解析の基本
   1. データの信頼性
   2. 分析の基本フロー
   3. 正確なデータを得るために
   4. AccuracyとPrecision
   5. 信頼度要因を整理する
   6. 横軸、縦軸の意味
   7. 基本ピーク形状
   8. 半値幅の持つ意味
   9. ピーク変化 (位置、半値幅) の意味
   10. スペクトル解析の分類
   11. スペクトルから構造・状態へ
   12. ピーク? ノイズ?
   13. 動的に全体を見る
2. スペクトルの前処理
   1. データ前処理
      1. スペクトル前処理の分類
      2. ベースライン補正
      3. スムージング
      4. 補間
      5. 微分
      6. 対数化
      7. 平均化
      8. ノーマライズ、規格化 (レンジスケール)
      9. 自動処理の注意点
      10. 最も重要なこと
   2. 解析的前処理 (FTIRを例に)
      1. 大気成分 (CO2、H2O) 補正
      2. ATR補正
      3. K-K変換、K-M (Kubelka-Munk) 変換
      4. 注意点
3. スペクトルの解析 (同定・定性)
   1. 同定と定性
   2. ピーク帰属
   3. 複数ピークの併用
   4. スペクトルパターン
   5. ピーク帰属の裏ポイント
   6. スペクトルデータベース
   7. 代表的検索アルゴリズム
   8. ヒットスコアの罠
   9. スペクトルサーチのコツ
   10. 差スペクトル
   11. 混合解析
   12. オープンライブラリ
4. スペクトルの解析 (定量)
   1. ピーク高さと面積
   2. ベースラインの引き方
   3. ピーク分離
   4. ピーク分離における条件設定
   5. 検量線法による定量
   6. 定量値に対する影響要因
   7. 限界の定義を理解する
   8. 変動要因の軽減
5. スペクトルの解析 (数学的アプローチによる物理意味の導出)
   1. 相関解析
   2. 相関解析の注意点
   3. 多変量解析
   4. 予測と要約
   5. 多変量解析の応用
   6. 本来のスペクトル解析
6. 各種測定法の例
   1. 角度変化法
   2. 角度変化法の注意点
   3. マッピングと多変量解析 (PCA等)
   4. マススペクトル
7. 実例
   1. X線光電子分光法 (XPS,ESCA)
      1. ワイドスキャン (サーベイスキャン)
      2. ナロースキャン (代表的な元素)
      3. 元素同定
      4. 化学状態の同定
      5. 定量評価
      6. XPSにおけるベースラインの選択
      7. オージェピークの利用
      8. サテライトピークの利用
      9. 価電子帯の利用
      10. 角度変化測定による深さ方向分析
   2. フーリエ変換赤外分光法 (FT-IR)
      1. 赤外分光法 (IR) の原理
      2. FT-IRの長所・短所
      3. 測定法
      4. 吸光度スペクトルと透過スペクトル
      5. 主な吸収帯
      6. 周辺環境の影響
      7. 赤外分光の構造敏感性
      8. 指紋領域の利用
      9. 系統分析
      10. 帰属の考え方
      11. 異常分散によるスペクトルへの影響
      12. ATR適用の注意点と対策
      13. ピーク強度比法
      14. 誤差要因
      15. 配向図
      16. 差スペクトルが上手くいかない?
      17. 高度な構造解析
   3. ポリイミドの表面処理層の深さ方向分析
   4. ラマン分光法
      1. ラマン散乱
      2. ラマン散乱と赤外吸収
      3. レーザー波長と散乱強度
      4. ラマンスペクトル
      5. ラマンスペクトルの解析
      6. ラマンイメージング
   5. 飛行時間型二次イオン質量分析法 (TOF-SIMS)
      1. TOF-SIMSの概要
      2. TOFにおけるマススペクトル解析
8. 仮説思考による研究開発と問題解決
9. まとめ・質疑応答