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XPSの基礎と測定・解析のポイントおよび最新動向

XPSの基礎と測定・解析のポイントおよび最新動向

～誤った結論を出さないために、有益な情報を得るために、理解すべき基礎と要点～
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概要

本セミナーは、XPSの原理と特徴、XPSの観察対象、XPS測定とデータ解析、XPS測定装置、XPSの最近動向について詳解いたします。

開催日

  • 2023年9月8日(金) 13時00分 ～ 17時00分

修得知識

  • XPSの基礎
  • XPSの実験装置
  • XPSの応用
  • XPSの最前線
    • 例えば、HAXPESでイオン化断面積やX線源を再度取り上げ、実用的観点から述べる
  • データ解析のバックグラウンド処理、ピーク分離解析
  • 得られる情報の信頼性、多様性、精度向上のポイント
  • XPSスペクトルから得られる情報

プログラム

　XPSは化学組成・科学結合状態の実用的表面分析法として多様な分野で活用されている。近年より実用的な硬X線光電子分光法 (HAXPES) や準大気圧光電子分光法 (APXSP) が開発され、デバイスや触媒などの実環境評価で有効なため応用が急拡大している。XPS装置は大変に高価であり、外注によるXPS測定料金も高額である。学会発表などでXPSデータが生のまま使用され、スペクトル形状変化から定性的議論にとどまっている。
　これに対して本セミナーでは、光電子スペクトルが光電子放出の始状態/終状態、そして装置応答関数の情報を含むことを説明し、それらの基礎を十分に理解し、適切なデータ処理をすることで、有益な情報を引き出せることを強調する。例えば非対称形状の光電子スペクトルは帯電効果、金属特有の赤外発散、化学シフト成分の存在など多くの可能性があり、XPSの基礎を十分に理解していないと誤った結論を出してしまう可能性がある。本セミナーでは、XPSに必要最小限の基礎的理解が得られるように企画されている。
　本セミナーは (1) XPSの原理と特徴、 (2) XPSの観察対象、 (3) XPS測定とデータ解析、 (4) XPS測定装置、 (5) XPSの最近動向から構成される。
　第1章ではXPSの概要を把握するために必要な基礎的事項にとどめ、他の章で実例と関連付けて基礎を説明する。第2章ではXPSで何が観察できるかついて、基礎科学だけでなく実用分野でも広範囲に広がっていることを述べ、課題として試料表面清浄化・帯電効果・X線誘起損傷について紹介する。第3章ではいくつかの試料についてXPS測定とデータ解析の実際を説明する。データ解析では始状態/終状態/装置応答関数の知見が重要であることを述べる。第4章ではXPS装置について説明し、ブラックボックスとならずに適切に装置性能を引き出してXPS測定できる指針を示す。XPS装置の高度化・高機能化・高精度がもたらすXPSの最新動向を第5章で説明する。とりわけ実用分野で多用される硬X線光電子分光法と準大気圧X線光電子分光法について詳しく紹介する。最後にXPSと競合するオージェ電子分光法、X線発光分光法について長所・短所を述べ、XPS関連論文数の年次推移を参照して本セミナーをまとめる。

  1. XPSの原理と特徴
    1. 光電子放出の3ステップモデル
      • 光励起
      • 固体内の移動
      • 表面からの脱出
    2. 光電子スペクトルに含まれる情報
      • 始状態 + 終状態 + 装置応答関数 ⇨ 観測データ
    3. 結合エネルギー
      • エネルギー保存則、エネルギー較正 (Ek → EB変換) ⇨ 定性分析
    4. 光イオン化断面積
      • 光エネルギー、原子番号、軌道対称性に依存 ⇨ 定量分析
    5. 平均自由行程
      • 非弾性散乱による減衰 (膜厚測定)
      • 弾性散乱による干渉 (構造解析)
  2. XPSの観察対象
    1. 分類
      • 真空/固相 (表面)
      • 気相/固相
      • 液相/固相
      • 固相/固相の界面観察
    2. 課題
      • 試料表面清浄化
      • 帯電補償
      • X線誘起損傷
  3. XPS測定とデータ解析
    1. 窒素ドープDLC膜
      • XPS測定の初歩的注意
      • バックグラウンド処理
      • 窒素含有量の定量解析
    2. Si酸化
      • ピーク分離解析
      • SiO2膜厚評価
      • 酸化状態解析
    3. Ti酸化
      • 固溶酸素
      • Ti2O
      • TiO
      • Ti2O3
      • Ti3O5
      • TinO 2n-1 (n = 4, 5 … 10)
      • TiO2
      • 簡単な終状態
    4. Ni酸化:NiOのみ、複雑な終状態
  4. XPS測定装置
    1. 電子エネルギー分析器
      • エネルギー分解能
      • 1:1凸レンズ (イメージング)
      • 入射レンズ
    2. 検出器
      • チャネルトロン
      • マイクロチャネルプレート
      • 蛍光スクリーン
      • CCD
      • 裏面CMOS
    3. 光源:X線管、分光器、高輝度放射光
  5. XPSの最近動向
    1. 最先端XPSの分類と特徴:エネルギー分解などの極限化、顕微観察、測定条件の拡張
    2. 硬X線光電子分光法 (HAXPES)
      • 実験装置 (Ag Lα, Cr Kα, Ga Kα)
      • 測定例
      • 課題
    3. 準大気圧X線光電子分光法 (APXPS)
      • 実験装置 (SPECS社、SCIENTA社)
      • 測定例
      • 課題
    4. オージェ電子分光法 (AES) 、X線発光分光法 (XES) との競合
      • 局所分析
      • マッピング
    • 質疑応答
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講師

  • 高桑 雄二 氏
    東北大学 マイクロシステム融合研究開発センター
    教授
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主催

サイエンス＆テクノロジー 株式会社
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